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金和钯包金纳米立方体的合成,表征及其SERS活性研究

盛建军  
【摘要】: 金属纳米粒子的特殊性质和潜在应用与它的尺寸和形状密切相关,迄今人们已发展了许多金属纳米粒子的制备方法,但绝大多数方法的产物皆是球形纳米粒子,如何建立可对目标材料进行人为的尺寸和形状调控的简易方法是一个极具挑战的课题。 表面增强拉曼散射(SERS)是一种属于纳米科学的现象。它的高表面灵敏度主要取决于金属的纳米结构。把SERS基底由粗糙的,不规则的表面拓展到原子级平整的,规则的表面是极其重要的。它会使SERS在纳米科学中成为一种重要的工具。在影响SERS的所有因素中,最主要的因素是表面等离子体共振。但遗憾的是它是在某一特定的纳米结构上产生的,而不是在块状电极的平整表面上产生的。所以如果可以从平整的单晶表面得到SERS信号,那么这对SERS研究就会有很大的帮助。比如我们可以把吸附物的吸附取向研究的很清楚。因此单晶纳米粒子有可能就是高粗糙度的表面和单晶表面的桥梁。它对全面认识SERS机理和促进纳米科学和表面科学发展皆有重要意义。本论文设计了一种简单有效的合成路线,合成了不同尺度的单晶金纳米立方体,单晶钯包金纳米立方体(Au@Pd)。用SEM、TEM、HRTEM、SAED、UV-Visible和SERS等手段较系统地研究了这些纳米粒子的结构、尺寸、形状及其光学和电学性质。本论文工作获得的主要成果如下: 1.用金种子法合成了尺寸可控的金纳米立方体。SEM,TEM,HRTEM表征表明所合成的金纳米立方体是单分散的,是由6个(100)面构成的。紫外—可见吸收光谱表明随着金纳米立方体粒径的增大,金的等离子吸收峰的位置发生了明显的红移。此外,电化学SERS研究发现不同尺寸的金纳米立方体,吡啶(Py)的信号相差很大。83 nm金立方体的吡啶信号最强,其次是95 nm、105 nm、70 nm、53 nm。 2.在金纳米立方体的基础上用化学还原法合成了可控Pd层厚度(1-15层钯原子层)的立方体Au@Pd纳米粒子。CV和Raman的数据都证明了Au@Pd纳米粒子的表面致密、均匀,没有出现“针孔”。紫外—可见吸收光谱表明随着金属Pd沉积量的增加,金的等离子吸收峰逐渐衰弱。电化学SERS研究发现,CO与吡啶的信号都会随着壳层厚度的增加而呈指数衰减。壳层厚度越薄,它们的Raman强度越强。在这里最强的Raman信号分别可以达到1330 cps和10000 cps,这比纯Pd纳米粒子、粗糙Pd电极、Pd纳米线的Raman信号都要高两个数量级。此外,我们用时域有限差分法(FDTD)模拟了Au@Pd纳米立方体间的耦合作用。发现实验的数值和理论计算结果吻合的很好。例如,Au@Pd纳米立方体的SERS活性会随着壳层厚度的增加而呈指数的衰减。 3.结合金种子法和湿化学还原法合成了Au_核@Pd_壳双金属纳米立方体。它们的紫外—可见吸收光谱表明当所用的多面体金核较小(3-4 nm)时,合成的立方体Au@Pd纳米粒子在紫外—可见吸收光谱中表现不出金的性质,可以认为是纯Pd纳米立方体,CO、吡啶的Raman信号也和纯Pd纳米粒子差不多。而当所用的多面体金核较大(40 nm)时,Au@Pd纳米粒子的SERS活性比起纯Pd纳米粒子、粗糙Pd电极和Pd纳米线都有一个数量级的提高。此时,金的性质在紫外—可见吸收光谱中有表现出来。这就有可能使SERS成为研究金属纳米粒子光学性能的一种工具。


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