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异核分子间多量子相干核磁共振新技术及其应用

陈松  
【摘要】: 自上世纪九十年代以来,分子间多量子相干(intermolecular MultipleQuantum Coherence,iMQC)或多自旋回波(Multiple Spin Echo,MSE)成为核磁共振领域的一个热门课题,多个研究小组在该方面做了卓有成绩的工作。分子间多量子相干信号的特性得到了广泛的研究,其应用涵盖了不均匀场中获得高分辨率NMR谱、磁共振成像、功能磁共振成像等领域。本论文采用多个脉冲序列分析及表征异核iMQC的信号特性,对iMQC理论进行了扩展和补充。本论文的主要工作可以归结如下: 一、利用偶极场理论对异核CRAZED序列进行了详细的理论推导,得到了高极化核自旋体系中异核分子间单量子相干(intermolecular Single QuantumCoherence,iSQC)信号强度随脉冲翻转角变化的规律。实验结果表明,异核iSQC信号比双量子相干(intermolecular Double Quantum Coherence,iDQC)及零量子相干(intermolecular Zero Quantum Coherence,iZQC)信号衰减更慢。魔角实验清楚表明信号确实来源于iMQC且脉冲翻转角只影响信号的强度而不影响其纯度。 二、利用异核CRAZED序列研究了液体中自旋1/2核与四极核间的iMQC信号。利用升降算符推导出通用的理论表达式。实验得到的相对信号强度与脉冲翻转角关系充分肯定了理论预测的准确性。魔角实验及二维谱实验清楚、直观地证明了信号确实来自iMQC。 三、提出用改进型的异核CRAZED序列获得基于异核iDQC及iZQC的不均匀场下高分辨率NMR谱,解决了同核CRAZED方法中在不均匀场下溶剂单峰难以准确定位及选择激发的问题。从二维谱剪切投影得到的一维谱给出了如常规均匀场下高分辨谱的化学位移、标量偶合、裂峰模式及谱峰的相对积分面积等信息,而且这些信息不受磁场不均匀度的影响。 四、利用基于异核iSQC的改进型异核CRAZED序列压制不均匀场导致的谱线增宽,通过对二维谱进行剪切投影处理获得了高分辨率一维谱。由于其二维谱中F1维不再是化学位移维,而是调制核感受到的磁场不均匀度,该序列大大缩短了总的采样时间。另外,该序列还克服了异核iZQC及iDQC方法在大不均匀度时可能遇到的谱线重叠问题。异核iSQC方法只需利用系统内置命令即可完成实验数据后处理,比iZQC及iDQC方法更方便、通用。


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