收藏本站
收藏 | 手机打开
二维码
手机客户端打开本文

水环境中36种农药残留的同时分析方法及其应用

黄群腾  
【摘要】: 农业生产中广泛应用的农药通过沉降、地表径流等途径进入水环境后,引起水资源污染、水生生态系统破坏、食品安全等一系列问题。随着高毒的有机氯、有机磷农药的禁用和限用,拟除虫菊酯、酰胺、苯胺、唑类杂环等“新一代”农药的用量不断加大,但是这些农药在水环境中的存在、行为和污染效应研究尚未受到足够关注。本论文以固相萃取(SPE)为富集和净化手段,应用气相色谱检测技术建立了水环境(表层水和沉积物)中36种常用农药准确、快速、高灵敏的分析方法,并将其成功用于九龙江口和厦门西海域水环境中农药污染状况的调查。主要研究内容和结果如下: (1)建立了河水和海水中36种目标农药的固相萃取-气相色谱分析方法 实验以气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)作为初步定性及定量手段,气相色谱-质谱联用(GC-MS)作为确证方法,通过优化色谱条件,建立了36种目标农药的高灵敏、准确可靠的仪器分析方法。优化后,仪器的测定限为0.09~2.66μg/L,线性范围为0.9~2600.0μg/L。 实验在比较5种固相萃取柱萃取效果的基础上,选择Oasis~(?)HLB作为水样中36种农药的固相萃取柱,考察了洗脱溶剂、上样速度、穿透体积、pH值和离子强度等因素对HLB固相萃取柱萃取效果的影响。方法优化后确定:分析实际水样时不调整水样pH值和氯化钠浓度,分析水样体积为1.0 L,上样速度为4mL/min,通过在富集水样后的HLB上串联除水用无水硫酸钠SPE柱和净化用LC-NH_2柱,以2 mL/min的流速,用3 mL乙腈、10 mLl:1(vol.)丙酮-正己烷及10 mL乙酸乙酯进行洗脱和净化。以四氯间二甲苯、环氟菌胺和氟丙菊酯为替代物,PCB103为内标物,分析九龙江河口表层水样,得到基底加标回收率和相对标准偏差(RSD,n=3)分别为62.2%~124.1%,0.2%~9.6%(淡水)和64.5%~131.3%,0.2%~10.3%(海水);方法检出限为0.06~0.98 ng/L。 (2)建立了表层沉积物中目标农药的分析方法 以乙腈为萃取溶剂、均质和超声波辅助萃取、Carb-NH_2串联固相萃取柱净化,建立了表层沉积物样品中35种农药残留的分析方法。在优化的条件下,15 mL乙腈均质萃取3 min再超声萃取3 min(两次)能很好地萃取表层沉积物中的35种目标农药,串联的Carb-NH_2柱用4次每次3 mL的1:1(vol.)丙酮-正己烷洗脱,能够很好地净化萃取液,除丙环唑外35种农药的回收率在63.7%~104.2%之间,且相对标准偏差(RSD,n=3)在0.1%~10.3%之间,具有较好的重现性;方法检测限为0.01~0.56μg/kg(干重)。 (3)运用所建立的方法调查九龙江口及厦门西海域水环境中目标农药的污染状况 运用建立的水和沉积物中多种农药残留的同时分析方法,于2007年4月对九龙江口及厦门西海域表层水和沉积物中6类36种农药的污染状况进行了调查。发现有2种有机氯、7种有机磷、2种苯胺、3种酰胺、4种唑类杂环和8种菊酯类农药在表层水中被检出,检出的农药总量在24.8 ng/L~609.5 ng/L之间;有3种有机氯、5种有机磷、3种酰胺、3种唑类杂环和7种菊酯类农药在沉积物中被检出,检出的农药总量在14.1~122.6μg/kg(干重)之间。通过与已有研究的结果比较,发现部分酰胺、苯胺、唑类杂环和菊酯类等“新一代”农药的检出浓度和范围远高于传统的有机氯、有机磷农药,其对水环境的污染状况已经不可忽视。随着有机氯、有机磷农药的削减和禁用,“新一代”农药必将得到进一步推广和应用,对水环境的污染也将随之增大,十分必要对其环境行为和效应开展深入研究。


知网文化
【相似文献】
中国期刊全文数据库 前20条
1 ;除蔬果农药残留五法[J];北方园艺;2011年15期
2 祝田园;;哪些菜可以放心吃[J];报刊荟萃;2011年07期
3 顾磊;;江苏省农科院专家研究15种农药残留一次快检技术[J];农药市场信息;2011年18期
4 ;专家审议600余项农药残留标准[J];农药研究与应用;2011年03期
5 王志飞;;正本清源 还农药于清白[J];农药市场信息;2011年15期
6 武雪梅;;涑水河流域水环境劣变应对措施探析[J];山西水利;2011年04期
7 黄雪梅;;蔬菜中农药残留快速检测技术的应用探讨[J];安徽冶金科技职业学院学报;2011年03期
8 张震;;氮元素及其对水环境的影响[J];华章;2011年14期
9 刘刚;;吴邦国强调发展特色农业特别要注意加强对农药残留的监测[J];农药市场信息;2011年13期
10 刘燕群;鲁雄兵;宋文剑;;水环境中壬基酚搅拌棒吸附萃取法测定[J];中国公共卫生;2011年08期
11 徐小静;;浅议水环境监测与评价体系[J];科技创新导报;2011年22期
12 王泽斌;马云;潘保原;叶珍;李晶;;牡丹江南湖水系面源污染控制技术与对策[J];环境科学与管理;2011年06期
13 王静剑;阎玉林;张瑞锋;王绍飞;赵文英;;固相萃取-气质联用同时测定茶叶中14种农药残留[J];科技传播;2011年13期
14 张金凤;;旅游活动对普者黑景区水环境的影响分析[J];唐山学院学报;2011年03期
15 张耀海;焦必宁;赵其阳;王成秋;周志钦;;我国主产地柑橘的农药残留现状研究[J];食品与发酵工业;2011年04期
16 田连生;陈菲;;降解菌株BY-6的分离及其降解性能研究[J];安徽农业科学;2011年22期
17 周鑫;吴春峰;刘志伟;李培同;;周口市主要入河排污口近两年来监测结果与评价[J];河南水利与南水北调;2011年08期
18 王树娟;李娇;张晖;田霞;范志先;;气相色谱法检测毒死蜱在桃上的残留[J];青岛科技大学学报(自然科学版);2011年04期
19 耿晓芳;;承德市水环境常规监测质量保障体系[J];承德民族师专学报;2011年02期
20 易盛国;侯雪;杨晓凤;韩梅;;GC-MS法分析蔬菜、水果、食用菌中嘧霉胺等4种农药残留及基质效应探讨[J];现代科学仪器;2011年03期
中国重要会议论文全文数据库 前10条
1 王霞;刘铭均;高俊娥;陈俊武;刘舜琴;李盾;;水体生物乙酰胆碱酯酶的纯化及其利用研究进展[A];第三届全国农业环境科学学术研讨会论文集[C];2009年
2 周小玲;殷花娥;潘娟;;果菜上农药残留检测及清除[A];河南省植物保护研究进展Ⅱ(下)[C];2007年
3 林润国;吕昆明;林叶新;韦良兴;彭金云;;农药残留气相色谱保留值与其分子中基团数目的关系研究[A];中国化学会第十五届全国有机分析及生物分析学术研讨会论文集[C];2009年
4 沈标;李顺鹏;;农药残留降解菌DLL-1的生态学研究[A];第九届全国土壤微生物学术讨论会论文摘要[C];2001年
5 刘勇;周冀衡;;烤烟农药残留的来源分析及解决方案[A];依靠科技进步和创新加快发展现代农业学术研讨会优秀论文集[C];2009年
6 许科文;吕怀炼;;嘉兴市水环境变化与可持续发展[A];首届长三角科技论坛——水利生态修复理论与实践论文集[C];2004年
7 路凯;;我国蔬菜农药残留标准分析方法现状与展望[A];首届中国中西部地区色谱学术交流会暨仪器展览会论文集[C];2006年
8 屈健;林仙军;罗成江;;加速溶剂萃取技术在农药残留检测中的应用[A];第十届中国科协年会论文集(二)[C];2008年
9 刘伟;李智文;于福利;;农药残留检测技术研究进展[A];2008陕西省环境与健康论坛论文集[C];2008年
10 程文虎;;发展中的广西水环境监测事业[A];广西水利厅厅庆征文选集(1)[C];2004年
中国博士学位论文全文数据库 前10条
1 邢福俊;中国水环境的改善与城市经济发展[D];东北财经大学;2002年
2 张存政;新型除草剂H9201检测技术及环境残留行为[D];南京农业大学;2011年
3 张少军;嗪草酮等农药的残留分析方法和残留规律研究[D];河北大学;2009年
4 詹红丽;大型圩区水环境随机模拟模型及应用研究[D];河海大学;2005年
5 李义强;防治烟草黑胫病药剂的残留降解及安全性评价与风险评估[D];湖南农业大学;2011年
6 孙阳;三峡库区水环境人口容量研究[D];重庆大学;2004年
7 傅丽君;农药对枇杷园生态系的影响与主要害虫生态控制研究[D];福建农林大学;2005年
8 张道军;复杂水环境资源系统智能管理、预测和决策的研究[D];大连理工大学;2002年
9 刘金英;灰色预测理论与评价方法在水环境中的应用研究[D];吉林大学;2004年
10 石超艺;明以来海河南系水环境变迁研究[D];复旦大学;2005年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 李文秀;应用红外光谱技术进行农药残留快速检测的研究[D];天津大学;2004年
2 罗轶;降有机磷农药生物制剂的制备及其在菠菜生产中的应用[D];中国海洋大学;2004年
3 蔡智华;亚胺唑在葡萄园中的残留降解行为及其在水环境中的消解研究[D];湖南农业大学;2008年
4 宁鸣辉;农药管理工作初步研究[D];中国农业大学;2005年
5 杨如箴;药用植物中氨基甲酸酯类农药多残留分析方法的研究[D];山东农业大学;2011年
6 蒋迎;浙江茶叶农药残留与生态茶园的研究[D];浙江大学;2008年
7 孔维巍;固相萃取—高效液相色谱法测定大豆中二甲戊乐灵和异丙甲草胺残留量[D];吉林大学;2010年
8 田子华;酶抑制法农药残留快速检测技术研究[D];南京农业大学;2005年
9 阳如春;高铁酸钾去除农药残留及其杂菌消毒效果的研究[D];北京化工大学;2005年
10 张利飞;水体中甲胺磷等农药残留的测定[D];中国农业科学院;2005年
中国重要报纸全文数据库 前10条
1 ;换一个角度看中国城市水环境[N];保定日报;2005年
2 本报记者 冯新生;水环境如何与奥运旋律合拍[N];中国旅游报;2005年
3 记者 孟素芳;外“引”内“治”构建和谐水环境[N];河北经济日报;2005年
4 本报记者 尚玮民;让“餐桌污染”从我们身边走开[N];河南科技报;2005年
5 小导;中国水环境,到底怎么样?[N];经济日报;2005年
6 ;如何打造城市水环境[N];中国信息报;2005年
7 记者 姜澎;15分钟测出蔬菜残留农药[N];文汇报;2008年
8 记者 欧阳田军;上海:投资300亿元治理水环境[N];中国水利报;2008年
9 高新区(滨江)报道组 余小平 记者 陈玮;滨江区倾力营造高品质“水环境”[N];杭州日报;2009年
10 劲涛;如何祛除果蔬农药残留[N];四平日报;2009年
 快捷付款方式  订购知网充值卡  订购热线  帮助中心
  • 400-819-9993
  • 010-62982499
  • 010-62783978