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溶胶—超临界流体技术制备超细二氧化硅

熊开斌  
【摘要】: 超临界流体抗溶剂-雾化SAS-A(Supercritical Anti-Solvent Atomization,SAS-A)技术以PGSS(particle formation from gas-saturated solution)和SEDS(solution enhanceddispersion by supercritical fluids)技术为基础,综合了PGSS和SEDS的优点,适用于从水溶液中获取药物等超细颗粒的制备,并且在药物、聚合物、蛋白质等方面已经取得了一些研究结果。本工作将SAS-A超临界流体技术应用于溶胶的处理,研究制备无机(SiO_2)超细粉体。 采用正硅酸四乙酯(TEOS)为前驱物,以冰醋酸为催化剂,制备SiO_2酸性溶胶。采用SAS-A技术处理酸性溶胶获取SiO_2微、纳米颗粒。研究溶胶的陈化时间、溶胶流速、溶胶浓度、预膨胀温度、预膨胀压力、喷嘴大小以及不同超临界流体(CO_2和N_2),对制备的SiO_2颗粒形貌及粒径的影响,用FT-IR、XRD、SEM表征所制备的SiO_2颗粒的结构和形貌,用吸附仪测定了颗粒的比表面积。结果表明:使用超临界N_2时,在所研究的条件下颗粒平均粒径可以控制在0.2~0.4μm内;在所研究的范围内,SiO_2颗粒为规则球形,分布较均匀,呈无定型态;随着溶胶流量的增加,SiO_2颗粒粒径变大、粒径分布变宽;随着溶胶醇酯比的增加,SiO_2颗粒粒径变小、粒径分布变窄;随着预膨胀温度的增加,SiO_2颗粒粒径先变小后变大、粒径分布变窄;喷嘴大小对SiO_2颗粒形貌有较大影响;随着陈化时间或预膨胀压力的增加,SiO_2颗粒粒径变小、粒径分布变窄,但压力增加到一定值后,对颗粒平均粒径影响不大;比表面积结果表明所得SiO_2为实心颗粒。使用超临界CO_2时,在考察的压力范围内(8.0~17.0MPa)颗粒平均粒径可控制在0.3~1μm内:压力在8.0MPa时得到的颗粒粒径较小,分布较均匀,但随压力增大,颗粒易聚集,均匀性变差。 以TEOS为前驱物,氨水为催化剂,制备SiO_2碱性溶胶。采用SAS-A技术处理碱性溶胶获取SiO_2纳米颗粒。针对SAS-A工艺,实验考察溶胶浓度、溶胶流速、预膨胀压力以及不同超临界流体(CO_2和N_2)对制备的SiO_2颗粒形貌和颗粒大小的影响。另外,作为对比研究,用离心分离技术处理碱性溶胶制备SiO_2颗粒。用FT-IR、XRD、SEM表征所制备的SiO_2颗粒的结构和形貌,用吸附仪测定了颗粒的比表面积。结果表明:采用SAS-A技术在所研究的条件下颗粒平均粒径可以控制在50~100nm内,所制备的SiO_2为规则球形颗粒,分布较均匀,呈无定型态,比表面积约62m~2/g。采用离心分离得到的SiO_2颗粒稍大,其比表面积约为27m~2/g。相比较而言,SAS-A技术可连续化生产、操作方便、效率高、产量大,而离心分离方法操作时间长,后续处理繁琐。 采用离子交换法处理水玻璃溶液,得到pH为2.52~3.20的酸性溶胶,应用SAS-A技术,分别在超临界CO_2和N_2条件下,处理酸性溶胶制备SiO_2球形颗粒,并考察不同预膨胀压力对颗粒形貌和颗粒大小的影响。对酸性溶胶,经滴加氨水,得到pH为9.04、9.85、10.04的碱性溶胶。分别采用超临界CO_2和N_2对碱性溶胶进行SAS-A技术处理,考察不同预膨胀压力对颗粒形貌和大小的影响。用FT-IR、XRD、SEM表征所制备的SiO_2颗粒的结构和形貌,用吸附仪测定颗粒的比表面积。结果表明:无论是酸性还是碱性条件下的溶胶,经SAS-A技术处理后得到的SiO_2均为规则球形颗粒,粒径可控制在0.3~2μm。其中,在pH为9.85条件下,采用超临界N_2所得的颗粒处于纳米级范围。比表面积结果表明所得颗粒为实心SiO_2颗粒。


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