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钛柱撑蒙脱石纳米多孔材料的制备、性能与表征

刘荣添  
【摘要】: 钛柱撑蒙脱石纳米多孔材料(Ti-PLMs)是近几年来颇受国内外学者关注的矿物材料之一。它具有大比表面积、多孔和高表面活性等性能,在催化剂及催化剂载体、选择吸附剂、分子筛、膜、电化学、光学元件、酶仿制品和染料基质等领域显示出广阔的应用潜力。 为进一步研究制备条件对材料的影响因素,探讨多孔材料中纳米二氧化钛的相变,笔者采用水解法(TiCl4为钛源)和溶胶-凝胶法(Ti(OC4H9)4为钛源)制备钛柱撑蒙脱石,利用XRD、SEM、DTA、FT-IR、N2吸附-脱附、吡啶吸附-脱附的FT-IR等分析手段对材料进行结构、性能表征。研究结果表明,水解法制备Ti-PLMs的最优化条件为:[HCl]0=4.0mol/L;[HCl]p=0.4mol/L,[TiCl4]p=O.82mol/L:[HCl)m≈40mmol/L,[TiCl4)m≈80mmol/L;钛土比=20mmol/g;常温下柱化剂老化时间约24hr,混合液老化时间约48hr。Sol-Gel法制备Ti-PLMs的最优化条件则为:摩尔比Ti(OC4H9)4/H2O=1:4;钛土比为20mmol/g。制备得到的Ti-PLMs比表面积为179~277.5m2/g,比普通钠基蒙脱石的比表面积大5至8倍。孔径分布上,Ti-PLMs以大小为0.9nm左右的孔径为主,还包括一些孔径为1.4~3.4nm孔。前者为狭窄裂缝型的二维孔道微孔,后者为端-端、端-面聚集的“卡房状”大孔。Ti-PLMs中TiO2相变温度大约在650℃左右。吸附吡啶的Ti-PLMs有很强的Bronsted酸(1540、1636 em-1)、Lewis酸(1445、1610 cm-1)中心及B+L叠合酸中心(1490cm-1),表现出较强的活性。


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