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食品接触材料中三聚氰胺检测、迁移及控制技术

井伟  
【摘要】:三聚氰胺(melamine,MEL)及其衍生物三聚氰酸二酰胺(ANE),三聚氰酸一酰胺(ADE)和三聚氰酸(CYA)本身的物质毒性很小,但同时被人体摄入后,三聚氰胺遇强酸或强碱水溶液水解会形成对人体有害的物质。以三聚氰胺-甲醛树脂为原料合成的密胺餐具、食品包装材料等,经光照、加热、遇酸或反复使用后时,残留的MEL、ANE、ADE、CYA等单体会向与之接触的食品发生迁移,污染食品、危害健康。本文建立了稳健的系列检测方法,研究了食品接触材料中三聚氰胺迁移规律,开展了风险评估及工艺控制研究。 论文共分五章,第一章为文献综述,系统介绍了食品接触材料的分类、迁移过程及分析方法。同时介绍了食品接触材料中三聚氰胺及其类似物检测方法研究进展,食品接触材料中三聚氰胺污染风险评估以及工业控制等方面的研究背景,提出了本论文的研究设想和主要研究内容,指出了本论文解决的关键问题及特色和创新之处。 在第二章中以色谱技术和电化学分析技术为手段建立了一系列检测食品接触材料中三聚氰胺及其衍生物迁移量的分析方法。本章分为六个部分: (1)建立了一种用液相色谱技术检测分析食品接触材料中三聚氰胺与三聚氰酸单体迁移量的方法。在优化条件下,三聚氰胺和三聚氰酸分别在0.1~110mg/L和0.3~135mg/L范围内,峰面积和质量浓度的线性关系良好。在0.5mg/L的添加水平下,三聚氰胺和三聚氰酸的平均回收率分别为101.7%~102.2%和88.0%~88.9%,相对标准偏差分别为2.45%~3.42%和3.54%~4.10%,检出限分别为0.02mg/L和0.08mg/L。 (2)建立了高效液相色谱同时检测三聚氰胺(MEL)及其衍生物——三聚氰酸二酰胺(ANE)、三聚氰酸一酰胺(ADE)、三聚氰酸(CYA)单体迁移量的方法。在优化条件下,MEL、ANE、ADE和CYA的浓度在0.5~10mg/L范围内与其峰面积的线性关系良好,检出限分别为0.06、0.08、0.12和0.15mg/L(S/N=3)。在1.0mg/L的添加水平下,MEL、ANE、ADE和CYA的平均回收率在96.4%~101.6%之间,相对标准偏差在2.79%~4.39%之间。 (3)建立了液相色谱串联电喷雾正离子源质谱(LC–ESI-MS/MS)检测密胺餐具中三聚氰胺迁移量的方法。三聚氰胺在5.00–130.00μg/L浓度范围内,目标物的峰面积和质量浓度的线性关系良好,检测限为1.00–3μg/L。在10.00、50.00、80.00μg/L浓度添加水平,样品回收率在98.57–104.08%,RSD在3.05–3.65%之间。 (4)建立了一种用HILIC-MS/MS质谱联用技术检测分析食品接触材料中三聚氰胺及其衍生物单体迁移量的方法。三聚氰胺在浓度0.1-20μg/L、三聚氰酸二酰胺1-200μg/L、三聚氰酸一酰胺0.5-100μg/L、三聚氰酸1-200μg/L浓度范围内,峰面积和质量浓度的线性关系良好。在1μg/L,10μg/L,20μg/L水平添加回收率中,平均回收率分别为83.4–126.2%,相对标准偏差在2.89-3.37%。 (5)基于三聚氰胺能猝灭CdS-K_2S_2O_8电化学发光的性质建立了一种检测三聚氰胺的方法。在最优条件下,体系的ECL强度与三聚氰胺浓度在1.0×10~(-9)mol/L-1.0×10~(-7)mol/L范围内与成线性关系,检测限达8.0×10~(-10)mol/L (S/N=3)。 (6)基于三聚氰胺可猝灭鲁米诺的电化学发光,建立了一种对三聚氰胺的定量的新方法。三聚氰胺在1~100ng/mL浓度范围内与电化学发光强度成线性关系,检测限为0.1ng/mL。方法被应用于检测食品及食品接触材料中三聚氰胺的含量,对实际奶制品检测回收率在98.5%-103.7%,密胺餐具回收率在95.5-106.0%,相对标准偏差小于4.0%,且常见干扰物质对实验测量无影响。 第三章利用自主建立的灵敏稳健LC-MS/MS测定食品接触材料中三聚氰胺迁移量的方法,研究了代表性食品接触材料——密胺餐具中三聚氰胺单体的迁移规律和迁移模型。 (1)重点考察了食品模拟物种类、接触时间、接触温度、乙酸浓度、乙醇浓度、重复使用和微波加热等迁移条件下密胺餐具中三聚氰胺迁移量的变化情况。结果表明酸性食品和牛奶中的三聚氰胺迁移风险较高,且需控制密胺餐具的使用温度、盛放时间、重复使用次数及微波加热功率和时间以降低密胺餐具中三聚氰胺迁移风险。 (2)基于Fick定律,选择密胺餐具作为对象,对食品接触材料中三聚氰胺迁移数学模型进行研究。研究的迁移数学模型包括扩散系数和分配系数;研究的迁移模拟物包括4%乙酸、蒸馏水和10%乙醇;研究的迁移温度为40℃、70℃、90℃。结果表明,温度对扩散系数和分配系数影响较大,温度升高,三聚氰胺扩散系数均随之增大,在密胺餐具和模拟物之间的分配系数随之减小;三聚氰胺在模拟物中的扩散系数大小依次为4%乙酸水10%乙醇,在密胺餐具和模拟物之间的分配系数大小依次为4%乙酸水10%乙醇。 在第四章中对1-3岁儿童摄入盛装在密胺餐具中的食品进行安全风险评估。讨论了食品模拟物种类、乙酸浓度、迁移温度、迁移时间、重复使用次数、微波加热的时间和功率等因素的影响下,密胺餐具中三聚氰胺迁移以及1-3岁儿童每日摄入三聚氰胺量的变化规律;同时,通过每日摄入量与世界卫生组织规定的TDI(0.2mg/Kg·bw)比较,对1-3岁儿童摄入盛装在不同使用条件下密胺餐具中的食品进行安全风险评估,并作出相应的建议。 在第五章中选择代表性的密胺餐具作为研究对象,研究不同生产工艺条件对密胺餐具中三聚氰胺迁移量的影响情况。考察了生产工艺对三聚氰胺单体残留影响的主要环节,“表面贴花”工艺和“保压固化”过程涉及的三个因素(压模温度、压模压力和固化时间)对密胺餐具中三聚氰胺迁移量的影响。利用正交试验,结合考虑经济性分析因素选择了保压固化过程的最佳参数为:上/下模温度190/160℃、压模压力150kg/cm2、固化时间60s。


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