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TLC-SERS用于中药掺杂化学成分的检测方法研究

朱青霞  
【摘要】:中药制剂种类繁多、成分复杂,且质量标准尚不完善,中药掺杂的现场检测难度较大。本研究拟建立中成药中非法添加化学药品的TLC-SERS检测方法,并对真实样品检测时可能遇到的问题进行解析,为中药掺杂的快速检测提供新方法和新思路。 本研究分为两个部分,主要研究方法如下:1)首先,以降糖及降压类中成药中易添加的亲水性及疏水性化学药品为检测对象,通过考察各种实验参数(包括薄层板类型;展开体系;水相银溶胶的制备方法、检测浓度;有机相银溶胶的制备方法、增强规律)的影响,摸索并优化相应的TLC及SERS检测条件,初步建立可用于该类药物检测的TLC-SERS方法,再利用建立的方法对多个真实样品进行检测并作相应的LC-MS/MS验证,进而考量所建方法的适用性及准确率。2)针对真实样品检测过程中遇到的因中药基质干扰及结构类似物共存所致的SERS重叠峰现象,本文进行了各种角度的实验方法改良(改变展开体系、逐点扫描法、调节检测体系PH值、改变银溶胶种类)及光谱信息挖掘(导数光谱、二维相关同步谱、独立成分分析),从色谱学和光谱学角度共同提高本方法的专属性,为建立TLC-SERS重叠峰的解析方法提供思路。 结果显示:1)HSGF254型硅胶板用于TLC-SERS检测效果较好;2)微波加热法制备的银溶胶更适用于本法检测,其中最佳实验参数为检测浓度10mM(浓缩5倍)、银胶体积5μL、积分时间10S、适宜检测时间0-5mim;3)建立降糖、降压类中成药中非法添加亲水性化学成分(盐酸苯乙双胍、盐酸二甲双胍、马来酸罗格列酮、盐酸吡格列酮、盐酸尼卡地平、氢氯噻嗪、甲磺酸多沙唑嗪、盐酸普萘洛尔)的TLC-SERS检测方法,相应LOD值分别为0.2%、0.18%、0.001%、0.016%、0.01%、0.01%、0.1%、0.1%,并完成真实中成药样品(其中降糖类12个、降压类10个)的检测;4)初步建立疏水性化学药品的TLC-SERS检测方法,并获得格列齐特、格列本脲、格列美脲、格列喹酮、格列吡嗪、瑞格列奈及那格列奈的TLC-SERS图谱。5)通过改变展开体系、逐点扫描法、独立成分分析法等途径,成功解析11号真实降糖中药样品检测时出现的SERS重叠峰,确证其中添加了盐酸苯乙双胍;6)通过调节酸碱度(pH=1.5)、改变展开体系(正丁醇-冰醋酸-水11:2:2)、导数光谱法(二阶)、二维相关光谱法(同步谱),实现结构类似物盐酸吡格列酮和马来酸罗格列酮共存时的SERS重叠峰解析。 本研究首次将薄层色谱与表面增强拉曼光谱相结合的方法应用于中药掺杂的快速检测,获得了降糖及降压类共15种化药的TLC-SERS谱,建立了中药制剂中非法添加盐酸苯乙双胍等8种亲水性化药的TLC-SERS检测方法;并通过实验方法改良(展开剂选择、pH值调节、逐点扫描SERS谱)及光谱信息挖掘(导数光谱、二维相关光谱、独立成分分析)等手段,实现了中药基质干扰及结构类似物共存所致的SERS重叠峰的解析。这种从色谱与光谱、实验与算法角度共同提高SERS谱分辨率的策略,为复杂样品体系中TLC-SERS重叠峰的解析提供了新思路,多策略、多角度提高方法专属性的思路同样适用于其他分析方法。本文所建立的TLC-SERS方法操作简便、检测成本低、分析周期短、灵敏度高、专属性强,可用于中成药中非法添加化学药品的快速检测,有望成为中药制剂掺杂化学药品现场检测的新方法,将为食品、毒品、农药残留的检测及环境污染物的监测提供一种高灵敏度的可靠方法。


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