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石墨烯/碳纳米管复合粉体的制备及应用研究

易义武  
【摘要】:石墨烯/碳纳米管以优异的物理化学性能在提高复合材料性能方面具有优势,但如何能够廉价、大规模制备出石墨烯/碳纳米管复合粉体一直是这一材料领域的难点。本文重点探索了石墨烯/碳纳米管复合粉体的原位合成工艺,研究了碳源种类、原料比例、修饰剂种类和掺量、沉积时间等气相沉积工艺参数以及催化剂对石墨烯/碳纳米管复合粉体组成和微观形貌的影响,最终确定最佳工艺参数,原位制备出石墨烯/碳纳米管复合粉体。并应用SEM、XRD、RAMAN、TEM、AFM等手段对复合粉体进行了表征。添加不同量、不同石墨烯/碳纳米管比例的混合料到PBT塑料中,混炼后将所得复合材料挤出成型,测试表面电阻。对比研究石墨烯/碳纳米管混合料在PBT中的抗静电效果。对比研究了不同碳纳米管、石墨烯或石墨烯/碳纳米管复合粉体掺量的水泥净浆的力学性能及电磁屏蔽效能,同时还对力学性能进行了计算机模拟。研究结果表明:(1)用化学气相沉积法实现了低成本、大规模原位制备石墨烯/碳纳米管复合粉体,石墨烯的厚度最低达到10nm;通过控制不同的修饰液相和不同的沉积工艺,可以实现碳纳米管/石墨烯的质量比在0.625~8.250之间变化;初步获得了膨化石墨修饰液的最佳比例。当修饰液配比为m(硝酸铁):m(硝酸铝):m(碳酸铵):m(膨化石墨):m(水)=3:1:1:0.5:36时,复合粉体中碳纳米管较多,管子较细,碳纳米管分散性好;石墨烯片呈透明状,很薄,总体质量很好;初步得到了最佳制备工艺,掺铁膨化石墨铺撒均匀、氩气作载气、适当地延长沉积时间,对混合料中碳纳米管和石墨片的质量有一定提升作用。(2)使用原位制备的石墨烯/碳纳米管复合粉体,用熔融混炼法制备出PBT/石墨烯/碳纳米管三元复合材料。在一定的范围内,随着复合材料中石墨烯/碳纳米管复合粉体用量的增加,复合材料的表面电阻呈下降的趋势,其导电组分的阈值在2%~4%之间。石墨烯/碳纳米管复合粉体在同等条件下比纯净碳纳米管加入到PBT中的导电性能要好,平均提高了2~3个数量级。(3)掺入碳纳米管、石墨烯或石墨烯/碳纳米管复合粉体均能大幅度提高水泥净浆的抗压强度,尤其对水泥净浆早期强度(3d)的影响特别显著,增幅达到1倍左右,28d强度增幅达50%左右。采用超声分散的样品要比球磨分散样品的抗压强度高,分散更为均匀,效果更好。掺石墨烯/碳纳米管复合粉体的水泥基材料抗压强度要明显高于单掺碳纳米管或石墨烯的样品。通过使用ANSYS软件对力学性能进行了模拟和对比分析,研究发现,模拟结果和实验结果吻合。(4)碳纳米管、石墨烯、石墨烯/碳纳米管复合粉体均能有效提高水泥浆体的电磁屏蔽效能,最高峰值都能超过25dB,单掺石墨烯或掺石墨烯/碳纳米管的试样SE值均超过30dB。掺有石墨烯/碳纳米管复合粉体的水泥净浆的电磁屏蔽效能要明显高于其它两种情况,提高的幅度在5~40%。


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