没药化学成分及其含置测定研究
【摘要】:本论文分为三个部分对没药的研究工作进行总结。首先,第一章对没药进行了详细的综述,并介绍了选题的依据和设计思路;第二章对没药进行药理活性筛选,进而对化学成分进行研究;第三章对没药的含量测定结果进行介绍;第四章对实验进行总结。没药为橄榄科(Burevaceae)没药属(Commiphora)植物地丁树(Commiphora my rrha Egnl.)或哈地丁树(Commiphora molmol Egnl.)的干燥树脂,分为天然没药和胶质没药。没药有特异的香气,在中国以及印度等地具有悠久的用药历史,具有活血、消肿、止痛的功效。采用正相柱色谱(硅胶(H、200~300目)、二醇基)、反相柱色谱(MCI、C_(18))、薄层色谱、葡聚糖凝胶Sephadex LH-20、高效液相色谱等分离方法从没药95%乙醇提取物的石油醚部位分离纯化,利用波谱和光谱方法,分离出24个化合物,包括14个倍半萜,8个三萜,2个其他类,其中9个化合物首次从没药属植物中分离获得,3个化合物首次从没药属植物myrrha中分离获得。采用高效液相色谱法首次同时测定没药植物中rel-1S,2S-epoxy-4R-furanoge rmacr-10(15)-en-6-one(化合物I)、(1(10)E,2R,4R)-2-methoxy-8,12-epoxyge rmacra-1(10),7,11-trien-6-one(化合物II)和curzerenone[6,7-dihydro-5β-isopro penyl-3,6β-dimethyl-6-vinylbenzofuran-4(5H)-one](化合物III)等3个倍半萜类主成分的含量。方法:CAPCELL PAK C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈(B)-0.1%磷酸水溶液(C)为流动相,梯度洗脱,流速1.0mL.min~(-1),检测波长210nm,柱温30℃。结果:化合物I、II和III进样量分别在0.0184~0.4600μg(r=0.998)、0.0290~0.7250μg(r=0.998)和0.0258~0.6450μg(r=0.999)范围内与峰面积显现出良好的线性关系;精密度(RSD2%)、稳定性(RSD2%)良好;平均回收率(n=6)分别为98.9%(RSD=0.48%)、98.6%(RSD=0.79%)、98.3%(RSD=0.60%);6批样品中化合物I、II和III含量范围分别为0.4483~2.0044、1.3991~11.9190和1.0503~3.9217mg.g~(-1)。
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