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柔性羧酸类配体稀土配合物的合成及其性能表征

高红岩  
【摘要】:稀土配合物的结构及其独特的磁性及荧光性能使它们在生物造影、发光传感器、金属传感、临床诊断、生物抑菌、抗肿瘤等领域具有广泛且潜在的应用。本文设计合成了2-甲酰基苯氧乙酸和间苯二甲醛缩3-氨基-4甲基苯甲酸配体,与稀土离子反应得到了一系列稀土配合物,并研究了它们的光学特性和生物活性。本论文的主要研究内容如下:(1)采用水杨醛与氯乙酸钠反应合成了2-甲酰基苯氧乙酸配体L~1,通过对反应温度、时间、pH及溶剂的调控,与硝酸铽、硝酸铕、硝酸镝、硝酸钆、硝酸钐进行反应,合成了五个同构的稀土配合物Ln(L~1)_6(DMF){Ln=Tb(1),Eu(2),Sm(3),Dy(4),Gd(5)},用红外光谱、紫外光谱,粉末衍射、单晶衍射对其进行表征,并对配合物与DNA的作用进行研究。通过对配合物进行荧光测定,得出配合物1-5的量子产率分别是(%):3.43、31、0.01、6.2、1.9;荧光寿命分别为:1.4236ms、1.3558ms、12.055us、3.636us、303.306us。单晶衍射显示它们的空间结构是属于p-1点群,三斜晶系,是九配位的一维链状配合物。通过配合物与DNA结合实验表明配合物1-5与DNA的作用为静态猝灭,是自发进行的。(2)采用间苯二甲醛与3-氨基-4甲基苯甲酸缩合反应合成间苯二甲醛缩3-氨基-4甲基苯甲酸配体L~2,通过对反应温度,时间,pH及溶剂的调控,与硝酸铽、硝酸谱、硝酸钬、硝酸镧进行反应,合成了4个同构的四核单笼稀土配合物Ln(L~2)_6(DMF)_6{Ln=Tb(6),Ho(8),Pr(9),La(10)},它们的空间结构属于p-1点群,三斜晶系,硝酸铽与L~2在pH下降时,还形成了双笼配合物Ln(L~2)_(14)(DMF)_4{Ln=Tb(7)},有望通过pH控制晶体结构。对晶体进行红外、紫外,粉末衍射、单晶衍射表征,并对配合物与DNA的作用进行研究。单晶衍射显示它们的空间结构是属于p-1点群,三斜晶系,是九配位的笼状配合物。配合物6-10与DNA的作用为嵌插作用,是自发进行的。(3)本课题组合成了一系列2-萘氧乙酸过渡金属配合物和一个2-甲酰基苯氧乙酸的铜配合物。并研究了它们与DNA的相互作用。配合物与DNA的作用为静态猝灭,是自发进行的。


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