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新型表面解吸常压化学电离源结构的设计和表征

高翔  
【摘要】:表面解吸常压化学电离源(Desorption Atomspheric Pressure Chemical Ionization,DAPCI)作为一种新兴的离子化技术,可在无需样品预处理的前提下对复杂基体样品中的痕量物质进行直接电离,具有灵敏度高、电离效率高、结构简单且无二次污染等特点,被广泛地应用于国土安全、食品安全、生命科学、临床医学检测等领域。然而,由于实验室普通的DAPCI电离源一般由支撑棒、万向杆架及置于载气管内的高压放电针等组合而成,无法精确定量描述DAPCI电离源的空间位置,严重影响了实验的重现性及稳定性,从而在一定程度上制约了DAPCI技术的发展。本文首先对DAPCI的工作原理、结构特点、工作方式及应用进行了介绍,从理论上阐述了放电针针尖与质谱仪进样口之间的空间位置参数对质谱分析结果的影响,分析了现有DAPCI电离源的优缺点,并对研制DAPCI电离源及其搭载调节装置的必要性进行了论述。其次,提出了一种新型DAPCI电离源及其搭载装置的总体设计方案,并对五维调节系统的结构设计、尺寸确定、材料选择等工作进行了详细讨论,提出了位移补偿等解决方案,改进和设计了DAPCI电离源及高压电源模块,并基于计算机辅助软件对DAPCI电离源的调节装置进行了设计、建模,对其进行了运动学分析及静力学仿真,对系统的总体设计指标进行了验证。最后,基于构建的DAPCI-MS实验研究平台对该装置的电离性能进行表征。通过对脐橙样品中的挥发性香气成分及难挥发性糖类、黄酮类等物质的定性分析和对样品中香草醛的定量分析,进一步验证了该平台在复杂基体样品分析中的稳定性和可靠性。实验结果表明,本文所研制的DAPCI电离源及其搭载装置具有重复性好、灵敏度高、工作稳定等特点,为DAPCI电离源在与其它分析类仪器的耦合联用及现场分析方面的应用与推广提供了一定的工作基础。


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