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膜技术分离—富集—仪器分析联用检测水环境中POPs的研究

马驰远  
【摘要】:近年来膜分离技术飞速发展,超滤膜过滤被测样品已经广泛用于水质检测时样品的前处理。基于膜萃取的膜分离技术可以实现某些有机物的快速分离与富集,因此开发基于膜分离技术分离富集水中POPs的新的前处理技术和方法。本文对中空纤维膜萃取、离子液体液膜萃取、渗透汽化膜分离技术对水中POPs分离富集前处理方法进行研究,并结合先进的分析仪器设备,得到一种水中超痕量POPs分离-富集-监测一体的新技术和新方法。 首先,选用PP中空纤维膜材料为支撑体,固定有机萃取剂制得中空纤维膜支撑液膜萃取器;对水中POPs进行萃取分离、富集。萃取物经由气相色谱分析检测,检测水环境中有机氯农药的含量,考察其可行性。结果表明,八种有机氯农药在0.5~10μg/L范围内呈良好的线性关系,中空纤维膜萃取法对水中八种有机氯农药的富集倍数达到389~464,回收率达到77~92%。通过该方法对实际水样分析所呈现出的结果,表明能够满足分析要求。 其次,把萃取剂密封于一小段U型PP中空纤维膜内,对水中POPs进行微萃取,萃取物经由气相色谱分析测定,得到一种新的水中POPs的分析检测的新方法。较为系统的考察萃取体系、萃取时间、萃取温度、溶液pH值、搅拌速度等因素对萃取效率的影响,并得出中空纤维膜液相微萃取的最佳条件:使用正己烷/甲苯为萃取体系,萃取时间20min,萃取温度40℃,搅拌速度500r/mim,溶液pH值为中性。在最优条件下,对实际水样进行分析检测,α-666、β-666、γ-666、δ-666、P,p’-DDE、P,p’-DDD、o,p’-DDT、P,p’-DDT的回收率分别为103.8%、57.1%、73.1%、61.3%、88.4%、78.8%、111.5%、68%。表明方法对水中P,p’-DDT,α-666和P,p’-DDE有较好的检出效果,而对β-666和δ-666检出效果欠佳。 然后,以无纺布为支撑体,以[BMIM][PF6]离子液体为萃取剂,制得支撑离子液体膜,对水中POPs进行液相微萃取,萃取物经由气相色谱分析测定。对支撑离子液体膜液相微萃取的萃取操作条件:萃取时间、有机氯农药初始浓度、萃取体系、样品的pH值、反萃时间和反萃体积等进行优化,优化后该方法对8种有机氯农药的回收率为77.5%-86.2%。表明这种方法对水中8种有机氯农药的分析检测时可行的。 最后,将PDMS用浸渍旋转涂覆法涂覆在PES中空纤维基膜上,制得PDMS/PES中空纤维复合膜,封装成中空纤维渗透汽化膜组件,用渗透汽化膜分离法对水中的POPs进行分离富集,透过物用气相色谱法分析测定,测定环境水样中的α-666、β-666、γ-666、δ-666、P,p’-DDE、P,p’-DDD、O,p’-DDT、P,p’-DDT8种有机氯农药。研究结果表明,中空纤维渗透汽化结合气相色谱法可使8种农药混合液能得到了比较好的分离,并且提高了POPs的分离富集倍数,减少了萃取溶剂的使用体积,回收率均高于87.5%,对痕量持久性有机污染物的监测和检测具有重要的意义。


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