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暖白光LED用红色荧光粉的制备及发光性质研究

柳少华  
【摘要】:近年来,白光LED由于寿命长、环保和节能等优点而成为人们研究的热点。目前,白光LED荧光粉由于缺少红色成分限制了它在室内照明中的进一步应用,因此寻求新型暖白光LED用红色荧光粉具有较大的理论价值和现实意义。本论文主要采用温和水热法和共沉淀法制备了纯立方相铕掺钨酸锆和六方相锰掺钛氟酸钾红色荧光粉,并就其二者用于暖白光LED进行了探究。主要研究内容如下:采用水热法在酸/醇混合液中制备了立方相ZrW_2O_8:Eu~(3+)红色荧光粉(60 nm,纳米棒)。研究了不同Eu~(3+)掺杂浓度对样品的物相及发光性能的影响,发现在一定范围内Eu3+的最佳掺杂浓度为9 mol%;Eu3+进入Zr W2O8晶格中,并取代Zr~(4+)的位置,占据无反演中心的C1低对称场;在466 nm光激发下,样品发出强红光(616 nm),归属于5D0-7F2电子跃迁。典型样品的低温(10-320 K)发射光谱和荧光衰减曲线测试得到:样品在10 K时具有最强发光强度;JO参数计算得到Ω2,4分别为17.82×10-20 cm2和1.092×10-20 cm2;Zr W2O8:Eu3+红色荧光粉具有较高的量子产率(常温下为83.5%)和合适的色坐标。采用共沉淀法合成了不同Mn~(4+)掺杂浓度的K_2TiF_6:Mn~(4+)红色荧光粉,其为15-40μm大、0.6μm厚的薄片。K_2TiF_6:Mn~(4+)结构分析和XRD衍射峰偏移现象说明Mn~(4+)进入主格,并取代Ti4+的位置,占据了D3d点群位置。通过拉曼光谱和红外光谱分析,证明样品中存在着RL、ν1和ν5振动模式。对不同Mn~(4+)掺杂浓度样品的发光性能分析得到:K_2TiF_6:Mn~(4+)红色荧光粉在470 nm有最强激发峰,其谱带宽为41-63 nm;荧光粉在约630nm处有强窄带红色发射峰(2Eg-4A2);通过Tannbe-Sugano能级图解释了Mn~(4+)宽带激发窄带发射的特点;一定范围内Mn~(4+)的最佳掺杂浓度为2.48 mol%(ICP);随Mn~(4+)掺杂浓度的增加,2Eg能级先按单指数衰减(0.09-3.00 mol%)再按双指数方式衰减(3.91 mol%)。研究加入氟化铵对Mn~(4+)掺杂效率的影响发现:氟化铵与高锰酸钾的摩尔含量比为19:1时,得到的是纯六方晶相K_2TiF_6:Mn~(4+),减少氟化铵的量会产生Mn~(5+)杂质,增加氟化铵的量会产生Mn~(2+)杂质。与相应未加氟化铵的样品相比,加入氟化铵的样品:Mn~(4+)掺杂量由原来的2.48 mol%增加到了15.1 mol%(ICP测试),氟化铵的加入大大增加了Mn~(4+)的掺杂效率;相应的激发光谱和发射光谱强度都大大增加;颜色更偏黄色,颗粒更小;荧光以单指数方式衰减,荧光寿命也相应增加。


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