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芴及氧芴的精制工艺研究

陈玉娟  
【摘要】:我国有丰富的煤焦油资源,拥有宝山钢铁、山东杰富意振兴化工、山西宏特煤化工等大型的煤焦油加工企业。洗油是煤焦油中230-300℃的馏分,洗油中含有的喹啉、萘、苊、氧芴、芴等物质因为具有特殊的化学结构在精细化工材料中具有广泛的用途,主要用于高性能材料、医药中间体、工程塑料等。目前国内开发洗油产品的工厂较少,并且开发利用的物质种类也只是少数的几种。 目前检测洗油产品的主要方法为气相色谱法。本课题根据实验原料的组成特点,结合实验室条件,研究了利用分光光度法同时检测芴、氧芴、苊。实验研究表明在一定浓度范围内,芴、氧芴、苊各物质的吸光度服从朗贝-比尔定律且具有良好的加和性。根据芴、氧芴、苊紫外吸收光谱图,选择参比波长为227nm、261nm、281nm较为合适。采用分光光度法可以同时对芴、氧芴、苊进行测定。基于分光光度法的方程组特点,运用MATLAB软件编写程序,建立了求解分光光度法的方程组。为了验证该方法的可行性,进行了加标回收实验。实验结果表明相对误差可以控制在0.33%-2.5%之间,回收率在97.5%以上。此方法具有快速、简便、检测费用低、准确度高的特点,能够满足分析多组分样品的要求。 芴和氧芴均是通过精馏分离出来的高含量组分,继续精馏对塔板要求高,能耗损失大。本课题选择了溶剂洗涤与重结晶的方法对芴与氧芴进行精制。根据“溶解度参数相近”原则不需要做实验研究就可以预见性的评价溶剂的溶解性能,并选择溶剂进行溶剂洗涤的研究。利用Materials studio软件将所需要研究的目标物质进行分子动力学仿真模拟计算,选择溶解度参数相近的物质。根据溶质的溶解度参数的理论值以及溶剂自身的性质,本研究选择了以下溶剂:乙醇、正丙醇、正丁醇、二甲苯、溶剂E。 经过上述五种溶剂洗涤工艺的对比研究,实验结果表明,当溶剂E中芴与溶剂的质量配比为1:1,30℃水浴磁力搅拌器中经过一次洗涤,芴的纯度从70.09%提高到83.63%,回收率为96.65%,纯度与回收率均高于其它4种溶剂。此外,在溶剂E中考虑了溶剂与芴的质量配比、洗涤温度、洗涤时间、洗涤次数的正交实验。实验中得出结论:随着溶剂E与芴的质量配比的增大芴的纯度增大,回收率减小;当溶剂E与芴的配比超过1时芴的纯度开始下降;洗涤温度升高芴的纯度升高,但是回收率显著减小;溶剂E中洗涤时候30℃比较适宜;溶剂E中搅拌时间对芴的精制效果影响不大,选择洗涤30min就可以达到洗涤平衡;实验中还发现双溶剂洗涤效果比单溶剂效果好;经过洗涤,芴纯度可以达到93%以上,回收率90%以上;后经过重结晶纯度为99.02%,回收率90.27%。 氧芴仅通过洗涤实验,其中最佳实验条件为搅拌速度200r/min,溶剂与氧芴的质量配比为1:1,洗涤时间为20min,洗涤温度为20℃,重复洗涤2次,纯度可以达到99.10%,回收率为85.55%。 溶剂E在芴与氧芴的分离精制工艺上具有分离纯度和回收率高的优点。溶剂E的洗涤以及重结晶是分离芴及氧芴的新型精制工艺方法,对芴以及氧芴资源开发利用具有重要的作用。


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1 陈玉娟;芴及氧芴的精制工艺研究[D];江西理工大学;2014年
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