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新型Mn~(4+)激活氟氧化物红色荧光粉的合成及其发光性能研究

何盛安  
【摘要】:白光发光二极管(Light-Emitting Diode,LED)由于具有使用寿命长和体积小等一系列优点,已被广泛地应用在人们的日常生活中。添加红色组分被认为是获得低色温、高显色指数白光LED的关键,近年来,非稀土的过渡金属离子Mn~(4+)掺杂的氟化物红色荧光粉因其宽带蓝光吸收、窄带红光发射的发光特性引起了人们的广泛关注,并快速发展成为新一代白光LED商用红光候选材料。然而,氟化物耐热性能差、荧光寿命长的问题限制了其进一步应用。白光LED局部工作温度可达到150°C以上,氟化物荧光粉热猝灭会导致光效严重降低。而对于用作液晶显示(Liquid Crystal Display,LCD)背光源的商业荧光粉而言,较长的荧光寿命(通常5 ms)会导致图像滞留现象。因此,获得高效、耐热性能优异、荧光寿命短的Mn~(4+)激活的氟化物荧光粉仍面临巨大挑战。本论文通过选取Mn~(4+)非等价掺杂的氟化物基质,同时引入新的氧阴离子来调节晶体结构和Mn~(4+)所处局域环境,合成光学性能更优异的新型红色荧光粉,并探究了其发光性能,最终实现了高效、负热猝灭、荧光寿命短的氟氧化物红色荧光粉在高品质白光LED照明及快速响应背光源显示的应用。主要研究内容如下:(1)室温条件下采用共沉淀法合成了CsMoO_2F_3:Mn~(4+)新型氟氧化物红色荧光粉。Cs MoO_2F_3:Mn~(4+)荧光体为正交结构,空间群为Imma,Mn~(4+)离子倾向于占据[MoO_2F_4]~(2-)八面体中Mo~(6+)的晶格位点。Cs MoO_2F_3晶格具有足够的带隙来容纳Mn~(4+)离子能级。制备了一系列Mn~(4+)浓度梯度的样品,Mn~(4+)的最佳掺杂浓度为3.88 mol%。在468 nm激发下,Cs MoO_2F_3:Mn~(4+)荧光粉在~633 nm左右出现一系列强烈的窄带红光发射峰,QE为54%,Cs MoO_2F_3:Mn~(4+)荧光粉具有超高的色纯度,其值高达99.58%。值得注意的是,Cs MoO_2F_3:3.88%Mn~(4+)荧光粉存在明显的负热猝灭现象,在275 K时的总发光强度比25K时增强了约540%。从室温升至423 K(150℃)时,其相对发光强度提升129.3%左右。温度达到200℃时仍能保持室温时发光强度的91.5%。将这种荧光粉与商用的YAG:Ce~(3+)和蓝光芯片封装后得到了一个低色温(3983 K)、高显色指数(Ra=81.3)的暖白光LED,在20 m A驱动电流下,其发光效率达到了68.58 lm/W。随着驱动电流从20-120 m A,其表现出良好的稳定性,Cs MoO_2F_3:Mn~(4+)有望成为大功率、高性能WLEDs的商用红色荧光粉,为新型非稀土红色发光材料的开发开辟了新的思路。(2)通过调控CsF与MoO_3的摩尔比,合成了一种均一棒状形貌、荧光寿命短的新型Cs_2MoO_2F_4:Mn~(4+)氟氧化物红色荧光粉。该红色荧光粉的晶体结构与Cs MoO_2F_3:Mn~(4+)一致,Mn~(4+)占据八面体中心的Mo~(6+)位点进入主晶格,半径更小的Mn~(4+)会引起少量空位缺陷,造成晶格萎缩。Mn~(4+)在Cs_2MoO_2F_4基质遭受了强晶体场强度的影响和电子云重排效应。在蓝光激发下,Cs_2MoO_2F_4:Mn~(4+)氟氧化物红色荧光粉在634 nm处呈现一系列清晰的红光窄带发射峰,在~619 nm处可以观察到明显的零声子线。Cs_2MoO_2F_4中Mn~(4+)的最佳掺杂量为1.12%,色纯度高达99.38%,量子效率高达77.31%。Cs_2MoO_2F_4:Mn~(4+)的荧光衰减曲线与单指数衰减模型吻合较好,合成了一系列荧光寿命较短的荧光粉,为3.18~2.46 ms。该荧光粉在低温下具有良好的稳定性。随着温度的进一步升高发光强度开始降低,当相对强度降低到一半时,温度为377 K。将合成的Cs_2MoO_2F_4:Mn~(4+)荧光粉作为红色组分,β-Si ALON作为绿色组分,封装了白光LED器件,其发光效率高达114.70lm·W~(-1),色域为美国国家电视标准委员会(NTSC)值的109.1%。Cs_2MoO_2F_4:Mn~(4+)有望成为快速响应背光源显示的商用红色荧光粉。


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