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非水解溶胶—凝胶法制备稳定化钛酸铝薄膜和莫来石—钛酸铝复合膜

江期鸣  
【摘要】:本研究采用非水解溶胶-凝胶法(NHSG),以无水三氯化铝和四氯化钛为前驱体,乙醇为氧供体,乙醇铁为稳定剂,环保型高沸点混合二元酸二甲酯DBE为溶剂,在碳化硅基片上成功制备稳定化钛酸铝(A12Ti05)薄膜。运用DTA-TG、XRD、SEM和粘度计等测试手段首先研究了溶剂的种类、加入时机、用量和陈化时间等工艺因素对稳定化钛酸铝溶胶的影响;并对稳定化钛酸铝干凝胶粉热处理过程中的相变化进行了分析;同时,探讨了稳定剂种类与用量、氧供体醇种类和镀膜环境等对钛酸铝薄膜稳定化效果的影响,以及镀膜工艺参数对成膜质量的影响规律;此外,还对稳定化钛酸铝薄膜的抗铝腐蚀性能进行了相关研究。在此基础上,创新性地引入莫来石对钛酸铝薄膜进行掺杂改性,采用非水解溶胶-凝胶法进一步制备出莫来石-钛酸铝复合膜。借助DTA-TG、XRD、SEM、FE-SEM和FT-IR等测试手段研究了莫来石的不同加入方式,以及各种加入方式下的莫来石加入量、莫来石干凝胶粉的锻烧温度等工艺参数对莫来石-钛酸铝复合膜合成效果的影响。结果表明:NHSG法制备稳定化钛酸铝薄膜时,在回流前加入DBE作为溶剂,优化DBE用量,控制钛酸铝的摩尔浓度为1.333mol/L,能形成适于镀膜的稳定化钛酸铝溶胶,同时,溶胶在110℃的镀膜环境下,最佳陈化时间为20~ll0min;乙酸乙酯和DBE以体积比为1:1混合的复合溶剂,对钛酸铝的合成效果好,但薄膜表面存在极少量开裂;乙醇、正丙醇和正丁醇都适于作为制备稳定化钛酸铝薄膜的氧供体;稳定剂镁或铁的醇盐、有机酸盐能与前驱体所形成的卤代金属醇盐发生缩聚反应形成异质键合M-O-M1(M为A1或Ti,M1为Mg或Fe),使镁、铁离子能够进入并稳定钛酸铝晶格;经乙醇铁改性的钛酸铝有良好的热稳定性,在中温(800-1280℃)未发生分解,反而随温度的升高,钛酸铝合成效果越好;lOmol%乙醇铁掺杂的钛酸铝薄膜经1100℃C保温80h不分解;在室温氮气环境中也可制备出稳定化钛酸铝薄膜;最优镀膜工艺参数为:前驱体浓度为0.3mol/L,浸渍时间为1min,镀膜次数为4次,浸渍-提拉速度为3.75mm/s;制得的稳定化钛酸铝薄膜在1100℃下有较好的抗铝熔体腐蚀性能。采用NHSG法,乙醇为氧供体,用量为0.146L/1molTEOS,热处理温度为950℃,能形成发育良好的莫来石晶相。NHSG法制备莫来石-钛酸铝复合膜时,莫来石溶胶与稳定化钛酸铝溶胶于回流前、后这两种方式混合均无法形成莫来石晶相,而采用低温预烧莫来石干凝胶粉与稳定化钛酸铝溶胶混合,则因Al-O-Si异质键合被固定而能够获得莫来石晶相。莫来石以干凝胶粉的形式引入所制备的莫来石-钛酸铝复合膜较致密、无缺陷,莫来石颗粒嵌在钛酸铝薄膜中,且经1100℃C保温20h后,钛酸铝未分解,具有良好的热稳定性。


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