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叶菜中农药残留的表面增强拉曼光谱快速检测方法研究

王晓彬  
【摘要】:当前,蔬菜农药残留问题备受各界关注,为保证消费者的饮食安全,国家加大了对蔬菜中农药残留的监测力度,如何快速检测蔬菜中的农药残留已成为当务之急。表面增强拉曼光谱技术具有样品前处理简单、检测速度快、检测灵敏度高等特点,已广泛用于食品农产品中农药残留的快速检测中。本文以几种叶菜类蔬菜为对象,利用表面增强拉曼光谱技术结合快速溶剂前处理方法,探索叶菜中农药残留的快速检测方法。主要研究内容如下:1、研究SERS技术结合快速溶剂前处理方法对大白菜、空心菜中三唑磷农药残留进行快速检测的方法。首先,利用乙腈、无水硫酸镁和氯化钠提取含三唑磷农药残留的大白菜、空心菜菜汁溶液;然后,采用无水硫酸镁、PSA、C18和石墨化炭去除叶绿素、有机酸等荧光物质。结合密度泛函理论,确定三唑磷的6处拉曼特征峰:611、977、1000、1330、1407和1595 cm-1。以金纳米颗粒为增强基底,对三唑磷标准溶液的最低检测浓度为0.4mg/L;对大白菜、空心菜中三唑磷农药的最低检测浓度分别低于0.65mg/kg、0.94mg/kg;基于三唑磷农药1407cm-1处特征峰,建立大白菜、空心菜中三唑磷农药残留的定量分析模型,方法的回收率分别为85.55~97.78%、92.88%~97.19%,相对标准偏差分别为1.39~3.24%、2.16~3.12%。2、在前面研究基础上,对快速溶剂前处理方法进行改进,研究了小白菜中伏杀硫磷农药残留的SERS快速检测方法。将无水乙酸钠替代无水硫酸镁,并对各种填料的用量进行优化。前处理方法的回收率为93.13%~98.40%,相对标准偏差为1.49%~2.09%。结合密度泛函理论,确定伏杀硫磷的5处拉曼特征峰:596、751、1096、1230和1282 cm-1。以金纳米颗粒为增强基底,对伏杀硫磷标准溶液的最低检测浓度为0.5mg/L;对小白菜中伏杀硫磷农药残留的最低检测浓度低于0.960mg/kg。采用偏最小二乘方法建立小白菜中伏杀硫磷农药残留的预测模型,模型的相关系数和预测均方根误差分别为0.9687和1.48 mg/kg,模型预测回收率为95.76%~102.78%,预测相对误差的绝对值在5%以下。对4个未知浓度样本进行配对t检验,预测值与真实值无显著差异。3、进一步探讨了SERS技术结合改进的快速溶剂前处理方法对叶用莴苣中苯醚甲环唑农药残留进行快速检测的方法。利用改进的前处理方法对叶用莴苣中苯醚甲环唑农药检测的回收率为86.19%~95.50%,相对标准偏差为2.92%~4.55%。结合密度泛函理论,确定苯醚甲环唑的5处拉曼特征峰:697、808、1088、1159和1194cm-1。以金纳米颗粒为增强基底,对苯醚甲环唑标准溶液的最低检测浓度为0.2mg/L;对叶用莴苣中苯醚甲环唑农药残留的最低检测浓度低于0.252mg/kg。采用偏最小二乘方法建立了叶用莴苣中苯醚甲环唑农药残留的预测模型,模型的相关系数为和预测均方根误差分别为0.9826和1.03 mg/kg,模型预测回收率为93.03%~104.47%,预测相对误差的绝对值在7%以下。对4个未知浓度样本进行配对t检验,预测值与真实值无显著差异。本论文探索了SERS技术结合快速溶剂前处理方法定性定量分析蔬菜中的农药残留,探索的方法前处理简单,单个样本检测均能在20分钟内完成,为蔬菜中农药残留快速筛查装备开发提供了研究基础。


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