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猪肉中典型重金属元素的双脉冲激光诱导击穿光谱检测研究

王彩虹  
【摘要】:我国是世界猪肉生产和消费第一大国,而生猪在养殖、屠宰、流通过程都有被重金属污染的可能,猪肉重金属残留量也是食品卫生安全要求的必检项目。传统化学分析方法的前处理繁琐且会对环境造成污染,因此需要探索绿色检测方法。激光诱导击穿光谱(Laser induced breakdown spectroscopy,LIBS)是一种具有绿色、快速、原位检测特点的发射光谱检测技术,可以满足绿色在线检测需求。本工作利用双脉冲激光诱导击穿光谱(Dual-pulse laser induced breakdown spectroscopy,DP-LIBS)对猪肉中典型重金属元素镉(Cd)、铅(Pb)和铬(Cr)进行快速绿色检测研究,进一步结合微波辅助双脉冲LIBS(Microwave assisted dual-pulse laser induced breakdown spectroscopy,MA-DP-LIBS)检测猪肉标准物质样品中的重金属元素Cd和Pb,探究微波对LIBS光谱中Cd和Pb的增强效果。论文主要研究内容如下:以猪肉样品中典型重金属元素Cd、Pb、Cr为研究对象,结合LIBS光谱数据与目标元素浓度进行定量分析。对试验样品进行DP-LIBS测试后,分别采用阳极溶出伏安法(Anodic stripping voltammetry,ASV)和原子吸收光谱法(Atomic absorption spectrometry,AAS)检测得到样品中Cd和Pb、Cr浓度。将Cd、Pb强度值与浓度值进行单变量线性拟合,拟合系数分别为0.90、0.55。在标准正态变量变换(Standard normal variable transformation,SNV)、一阶导数(First derivative,FD)、二阶导数(Second derivative,SD)、多元散射校正(Multiple scattering correction,MSC)和均值中心化(Mean centralized,MC)五种预处理方法中选择最佳预处理方法MC,分别进行偏最小二乘(Partial least squares,PLS)、间隔偏最小二乘(Interval partial least squares,iPLS)和联合间隔偏最小二乘(Synergy interval partial least squares,Si PLS)建模,以交叉验证均方根误差(RMSECV)、预测均方根误差(RMSEP)、对应的训练相关系数(RC)、预测相关系数(RP)为检验标准对LIBS光谱数据进行分析比较。结果显示,三种元素的拟合系数均达到0.95以上,Cd拟合最佳效果高达0.9986。结论表明,PLS、i PLS和SiPLS模型均可对猪肉中Cd、Pb、Cr进行分析,这为猪肉中重金属元素LIBS检测提供了参考依据。结合MA-DP-LIBS对猪肉标准物质样品中重金属元素Cd、Pb进行检测研究。结果显示,采用猪肉标准物质代替原始猪肉可使Cd、Pb的干样浓度最低检出限由11.10mg/kg、8.58 mg/kg降低为9 mg/kg、4 mg/kg,且MA-DP-LIBS对大部分元素增强效果显著,而Cd在MA-DP-LIBS测试下会受到其它基质元素干扰导致谱线被覆盖。结论表明,MA-DP-LIBS对猪肉标准物质中Pb元素有信号增强效果。


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