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新型非酶传感器的构建及其对农作物产品中农药残留与活性物质分析研究

龙小艺  
【摘要】:随着中国经济迅猛发展与国民生活水平的快速提高,对农作物产品的品质要求已经从温饱需求上升到健康层次。但农药的过度滥用成为影响及威胁农作物产品质量与安全的关键因素之一,而先进的农作物产品农药残留的检测技术可以有效保障农作物产品质量与安全。常用的农药残留检测方法如高效液相色谱、气相色谱法因其设备昂贵、分析周期长、技术含量高且需要特定的测试条件而受到诸多限制。因此,构建简便、高效、准确和可靠的农药残留实时检测方法,具有重要的实用和推广价值。电分析传感技术是近年来新兴的一种快速检测技术,具有灵敏度高、分析快捷、检测限低,且装置易于小型化等特点。化学传感分析已发展为最活跃的研究领域之一。电化学传感器主要分为基于纳米功能材料构建的非酶型电化学传感器和基于抗体或核酸适配体生物技术构建的电化学生物传感器。相比而言,非酶型化学传感器由于其环境稳定性显示出更强的实际应用可行性。本研究基于纳米/功能材料特异选择性和高催化性能构建了良好检测性能的非酶型化学传感器,并将该传感检测平台应用于农作物产品质量安全检测领域,实现对农作物产品中的典型除草剂异丙隆(ISO)、典型杀菌剂多菌灵(CBZ)以及有毒的农药中间体2,6-二氯酚(2,6-DCP)等残留物的快速准确检测。同时,将该类传感器对活性物质咖啡酸(CA)具有很高的传感检测性能,显示出其在农作物产品活性物质传感检测方面的实用性。本项研究工作包括以下四个部分:1.基于全氟磺酸树脂(Nafion)在强酸性条件下易形成固体超强酸并对农药残留异丙隆(ISO)分子具有特异性催化能力和高抗污染性能,本研究选择滴涂法以制备Nafion修饰电极。本项结果表明以此电极作为工作电极构建的传感器可成功应用于农药ISO的高灵敏、高选择和高重复性检测。在最优条件下,该传感器对ISO显示较宽的线性检测范围(0.09μM-20.00μM)和较低检测限(0.03μM)。在对如西红柿、莴苣等农作物产品中的ISO进行检测,其加标回收率范围为92.60%-107.4%,体现了该传感器具有良好的应用价值。2.通过超声辅助自组装法将二硫化钼量子点(MoS_2QDs)负载于羧基功能化碳纳米管(MWCNTs)上,构建了Mo S_2QDs@MWCNTs新型纳米复合材料。通过滴涂法将该纳米复合材料修饰于玻碳电极并构建了用于检测多菌灵(CBZ)非酶型电化学传感器,并成功运用于农作物产品枸杞、桔梗和梨中CBZ的检测研究。研究结果表明Mo S_2QDs@MWCNTs复合材料对CBZ具有良好的电催化活性。在最优检测条件下,采用方波伏安法该非酶型传感器对CBZ具有低检测限(0.026μM)和较宽的线性检测范围(0.04μM-1.00μM)。此外,该传感器具有优异的抗干扰、稳定性和检测重现性能。该传感检测方法在对三种农作物产品中CBZ检测过程均获得可媲美于高效液相色谱法的加标回收率95.03%-102.52%,显示该方法具有较强的实际应用潜力。3.通过超声分散方法制备了具有协同效应的GO/β-CD/CNTs复合电极材料,构建了用于准确检测潜在致癌物质2,6-DCP的GO/β-CD/CNTs/GCE电化学传感器,并实际应用于农作物产品黄瓜、西红柿以及柑桔中的2,6-DCP的检测。结果表明此传感器对2,6-DCP具有优良的电化学检测性能,此检测方法具有较强的实用价值。在最优测定参数条件下,其氧化峰值电流与检测范围在0.05μM-30μM的2,6-DCP浓度值呈线性关系,此检测条件下的2,6-DCP检测限为10 n M。此外,GO/β-CD/CNTs传感器的检测重现性和高稳定性得到充分证实。4.通过稀土掺杂方式成功制备了Ce-TiO_2复合材料,将其与高比表面积的CNTs材料共建Ce-Ti O_2/CNTs/GCE电化学传感器,检测发现Ce-Ti O_2/CNTs复合材料具有巨大的比表面积、良好导电性和电催化活性,并将其应用于活性物质咖啡酸(CA)的快速、特异性、高灵敏度精准检测。检测结果显示在10μM-1 n M范围内其浓度与氧化峰电流峰值呈现良好的线性关系,检测限计算值低至约为0.3 n M,其性能明显优于同类型复合电极。此外,证实了Ce-Ti O_2/CNTs/GCE传感器具有良好的检测重现性及高稳定性。最后,考察了数十种不同浓度的无机类/有机类干扰物质对CA检测结果的影响程度,据此评估了Ce-TiO_2/CNTs/GCE非酶传感器的CA特异选择性。


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