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(2-羟基-6-苯基嘧啶-4-基)甲磺酸及其碱土金属配合物的合成、结构与性质

廖婷婷  
【摘要】:本文以苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、尿素(或硫脲)为原料,通过Biginelli反应和磺化反应,合成了两种水溶性的磺酸化合物:(2-羟基-6-苯基嘧啶-4-基)甲磺酸(HLA)、羧基甲磺酸(H2LB)。利用X-射线单晶衍射、质谱、红外光谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、荧光分析等方法表征了(2-羟基-6-苯基嘧啶-4-基)甲磺酸(HLA)的结构和荧光性质。以上述2个化合物作为配体,采用水热法与碱土金属离子反应,合成出未见文献报道的3个分别具有零维、二维、三维结构的金属-有机磺酸配合物:[Mg(H2O)6](LA)2(1)、[Ca(H2O)3(LA)]n(2)、[Ba(LB)]n(3),且对其进行了单晶结构、粉末衍射、IR、荧光和热重-差热的测定。 配合物1中,来自六个水分子中的氧原子与Mg2+形成典型的六配位的八面体空间构型,HLA没有同Mg2+配位,而是以抗衡阴离子的形式存在;各个HLA中磺酸基上的氧原子和羟基上的氧原子以氢键的形式形成三维立体结构的金属-有机磺酸配合物。 配位聚合物2中,三个水分子中的氧原子、三个HLA中磺酸基上的氧原子、嘧啶环上的氮原子和氧原子与碱土金属Ca2+配位形成五角双锥结构。HLA中参与配位的氮原子和氧原子与金属离子螯合和桥联产生层状结构的金属-有机磺酸配合物。 配位聚合物3中,九个氧原子与Ba2+配位形成三维网状结构的聚合物,其中五个氧原子来自于两个HLB分子提供的磺酸基氧原子,三个氧原子分别来自于前面两个HLB的羧基氧原子,另外一个氧原子来自于第三个HLB分子提供的羧基氧原子。HLB中磺酸基上的三个氧原子与三个Ba2+桥联配位,其中两个氧原子还螯合第四个Ba2+,HLB中羧基上的2氧原子与Ba2+螯合配位,其中一个氧原子螯合两个Ba2+,从而形成金属-有机磺酸配位聚合物。 配合物1的固态荧光发射主要归属为HLA配体内的荧光发射,与HLA的荧光强度相比强度有所增加,可能是由于其形成了较复杂的分子间氢键。配位聚合物2的荧光发生了紫移,强度也有较大的增强,这可能是由于配体与金属形成配位聚合物后,发生了配体向金属的电子转移或金属向配体的电子转移;另外增加了配体的刚性,减少了配体内的能量损失。


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