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金属氧化物纳米材料的液相合成研究

宋运涛  
【摘要】:纳米结构的可控制备及相关应用是纳米科技中最为重要的研究领域。近十年来纳米材料的合成方法有了长足的发展,特别是在纳米颗粒的合成方面,液相合成法已经成为最为重要的制备方法之一。氧化铈作为一种重要的稀土材料,被广泛的应用于催化、传感、光电子材料等领域;由于具有优异的光学、电学和磁学等性质,对氧化锡和氧化锌等半导体纳米材料的研究也日益地受到人们的广泛关注;同时,钛酸铋化合物由于其具有优良的压电、铁电、热释电和电光等性能,也一直是广泛研究的热点之一。 本论文主要工作是利用液相合成方法成功地制备了多种氧化物的纳米结构;并对其形成机理和性能等方面进行了系统的研究。论文的主要工作总结如下: 1.表面活性剂软模板辅助下合成氧化铈空心球 采用油酸钠作为表面活性剂,乙醇为溶剂,通过表面活性剂在溶剂热条件下形成的软模板,成功地制备了氧化铈空心球。结果表明,该空心球的直径大约为120-180 nm,球壳的厚度大约为40 nm,是由平均尺寸为15 nm的纳米晶组成的多晶结构。实验发现,改变溶剂对产物的形貌由较大的影响,以碳链长度小于3的醇作为溶剂,产物为氧化铈空心球;当碳链长度大于4的醇作为溶剂时,只能得到氧化铈立方体。 2.简单的液相法合成氧化锡、氧化锌的纳米颗粒 利用简单的液相合成方法并结合超临界干燥技术,制备了分散性良好的金红石相SnO2和纤锌矿相ZnO纳米颗粒。结果表明,不同的灼烧温度对产物的结晶度和形貌都有很大的影响。此外,制备的金红石相SnO2纳米颗粒对乙醇气体表现出了很高的灵敏度和良好的吸附性能。 3.化学溶液分解法制备柳叶状Bi4Ti3O12纳米片 采用化学溶液分解法成功地制备了Aurivillius化合物Bi4Ti3O12,通过将其在硝酸溶液中进行酸化处理,选择性溶解去除其中的铋氧层(Bi202)2+,制备了具有高择优取向的Bi4Ti3O12纳米片。与源样品Bi4Ti3O12相比,此纳米片状酸化产物的UV-Vis漫反射谱中出现了明显的光吸收蓝移,而且其对甲基橙降解的光催化活性也大大提高。 4.化学溶液分解法制备钛酸铋化合物纳米结构 通过改变前躯体中Bi和Ti的摩尔比,经过高温煅烧制备了不同的化合物。研究结果表明,对干凝胶进行煅烧热处理时,其中的Bi组份容易形成氧化铋结晶,而且含量越高,越容易形成α-Bi203或Bi12TiO20。但Bi组份含量低Ti组分含量高时,优先形成β*Bi2O3。与氧化铋相比,氧化钛结晶在低温时不容易形成,而且对于存在Bi组分的前驱体,在各种温度热处理的产物中均没有观察到任何形式的氧化钛化合物的形成。


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