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无序黄长石ABC_3O_7系列晶体的生长和性质表征

张园园  
【摘要】:自1960年第一台红宝石激光器运转以来,激光以其单色性、方向性和相干性等特质,被广泛地应用于微(光)电子、通讯、医疗、军事、科研、教育、勘探等众多领域。激光材料是激光技术发展的核心和基础,特别是激光晶体在激光技术发展的各个关键阶段均起了举足轻重的作用。进入21世纪,激光和激光技术正以其强大的生命力继续推动着光电子技术和产业的发展,同时人们也对激光主要工作物质激光晶体提出了更新的和更高的要求,发展LD抽运超快激光增益和放大介质晶体成为晶体材料发展的趋势之一。 锁模是获得超短脉冲的一种技术,每个脉冲的宽度近似等于振荡线宽的倒数。可见增益线宽愈宽,愈可能得到窄的锁模脉宽。无序晶体材料具有宽的发射光谱,提高晶体无序度,利于获得超短脉冲激光,无序激光晶体研究受到广泛关注。所谓无序晶体,指具有不同化合价的阳离子随机分布在相同的晶格点上导致晶格场的无序分布。无序晶格场导致宽的吸收谱和发射谱,既有利于二极管泵浦又有利于产生超短脉冲。此外,与激光玻璃相比,无序激光晶体具有大的热导率,可应用于高功率激光器中。在无序激光晶体中,温度变化引发钕离子斯塔克能级的迁移,加上宽的发射光谱,有利于产生温度可调谐激光。Nd:ABC3O7晶体是一类无序黄长石激光晶体。其中,A=Ca, Sr, Ba; B=La, Gd; C=Ga,Al。空间群是p421m。沿c方向,C045-四面体构成层状机构,层与层之间,A2+和B3+以1:1比例随机分布在八个氧原子配位的格点上。在无序晶体中,原来的一种离子占据的格位,被两种离子随机占据,基质晶体中形成许多结构上不同的钕离子激活中心,造成光谱包括吸收光谱和发射光谱的非均匀加宽,并使得受激发射截面减小。小发射截面的激光材料适合于在调9激光领域的应用,而宽的发射谱线的激光材料是产生锁模(尤其是飞秒脉冲)激光所梦寐以求的。此外,ABC3O7晶体无对称中心具有压电效应,且熔点较高(SrLaGa3O7熔点1588℃, SrGdGa3O7报道1600℃, BaLaGa3O7报道1560℃),熔点之前无相变,是一类很有潜质的高温压电材料。本论文从材料制各、热学性质、光学性质、激光性质和压电性质几个方面对ABC3O7系列晶体包括Nd:SrLaGa3O7、Nd:SrGdGa3O7和Nd:BaLaGa3O7晶体进行了研究。主要研究内容与结果如下: (一)提出了无序黄长石Nd:ABC3O7晶体为优良多功能晶体材料的核心思想和研究意义,以及本论文所涉及的激光晶体材料分类、无序晶体材料的基本概念、脉冲激光技术和高温压电晶体发展。在此基础上,简要介绍了本论文的研究内容。 (二)晶体生长 1、采用JTL-400B单晶生长炉,利用Czochralski提拉技术,c向生长lat.%Nd掺杂SrLaGa3O7、SrGdGa3O7和BaLaGa3O7晶体。探索生长工艺参数,生长出透明、无宏观缺陷的质量良好的晶体。 2、介绍了晶体生长的设备及工艺过程,讨论了影响晶体质量的因素。其中温场、籽晶及生长工艺参数(晶体生长速率、转速、收尾降温速率)等对生长优质单晶都很重要。 (三)Nd:SrLaGa3O7、Nd:SrGdGa3O7和Nd:BaLaGa3O7晶体的基本物理性质 1、X射线粉末衍射(XRPD)对Nd:ABC3O7晶体物相和结构研究,Nd:ABC3O7系列晶体属于黄长石结构,空间群为p42,m,利用Fullprof软件计算晶格参数。 2、高分辨X射线衍射仪(HRXRD)表征晶体质量,摇摆曲线半峰宽最小达到16.92",晶格完整度高。 3、利用X射线荧光分析法对Nd:ABC3O7系列晶体中各元素浓度测量,计算分凝系数,钕离子在SrLaGa3O7、SrGdGa3O7和BaLaGa3O7晶体中的分凝系数分别约为0.99、1.36和1.12,ABC3O7系列晶体可进行较高浓度钕离子掺杂。 4、热学性质是激光晶体表征的重要参数。差热扫描量热计(DSC)测量Nd:SrLaGa3O7的熔点为1588℃.系统测量了Nd:ABC3O7晶体的热膨胀、比热、热扩散和热导率。热机械分析仪研究了晶体在30-500℃不同方向的热膨胀性,热膨胀系数在10-6/K数量级,各向异性小。差热扫描量热计(DSC)测得Nd:SrLaGa3O7、Nd:SrGdGa3O7和Nd:BaLaGa3O7晶体30℃下比热分别为0.401J/gK、0.419J/gK和0.365J/gK。激光脉冲法测定了晶体的热扩散系数,30℃下Nd:SrLaGa3O7晶体热扩散系数为λ11=0.93mm2/s, λ33=0.81mm2/s; Nd:SrGdGa3O7晶体热扩散系数为λ11=0.67mm2/s, λ33=0.59mm2/s; Nd:BaLaGa3O7晶体热扩散系数为λ11=0.97mm2/s,λ33=0.85mm2/s。首次利用密度、比热和热扩散系数乘积的方法计算热导率,30℃下Nd:SrLaGa3O7晶体的热导率为κ11.=1.95Wm-1K-1,κ33=1.70W m-1K-1; Nd:SrGdGa3O7热导率为κ11=1.59W m-1K-1, K33=1.40Wm-1K-1; Nd:BaLaGa3O7热导率为κ11=1.96Wm-1K-1, K33=1.72Wm-1K-1,高于玻璃的热导率。测量热导率比文献报道数值11Wm-1K-1小,利用本实验方法测量了YAG晶体热导率作为对比,证明了本实验方法的正确性。Nd:ABC3O7晶体热导率随温度升高而升高,表现了与玻璃类似的性质,无序晶体的特征。 5、光学性质表征与激光增益介质的激光性能密切相关。最小偏向角法测量Nd:SrGdGa3O7晶体253-2325nm范围13个波长折射率,拟合Sellmerier方程,结果表明Nd:SrGdGa3O7为正单轴晶,双折射较小。激光晶体的光谱特性决定了该晶体应用范围和激光特性。我们测量了Nd:ABC3O7系列晶体的吸收和发射光谱,利用J-O理论计算了光谱参数。三种晶体吸收特性保持一致,σ偏振吸收强于π偏振吸收,具有大的吸收半峰宽和发射半峰宽,受激发射截面较小,荧光寿命长,具有大能量存储能力,适合在调Q激光器中的应用,而其宽的发射谱线使这种材料适合于锁模和调谐激光器中的应用。 (四)激光性能 1、对Nd:SrLaGa3O7、Nd:SrGdGa3O7和Nd:BaLaGa3O7晶体的连续激光性能进行了研究。在1.061μm波段获得了远超已报道的连续激光输出,最大输出功率分别为3.88W、1.71W和0.57W,相应斜效率分别为16.8%,11%和6%。在Nd:SrLaGa3O7连续激光输出实验中,首次发现输出波长随温度增加而长移的可调谐激光输出。深入研究Nd:SrGdGa3O7晶体输出波长随泵浦功率增加的变化,热电偶测量晶体温度升高情况,用钕离子的斯塔克能级热迁移理论解释了这种现象。 2、首次使用Cr4+:YAG作为被动调Q器件,LD泵浦,对Nd:SrLaGa3O7和Nd:SrGdGa3O7晶体被动调Q激光性能进行了研究。分别得到了输出能量为60.3μJ、脉冲宽度为10.6ns以及峰值功率为5.3kW的被动调Q脉冲激光和输出能量为89.1μJ、脉冲宽度为15.8ns以及峰值功率为5.6kW的脉冲激光,比以前报道的调Q激光性能优良。 3、首次对Nd:SrGdGa3O7的自锁模特性进行了研究,得到了平均输出功率为415mW,脉冲宽度为616fs的锁模激光。据我们所知,这是到目前为止钕掺杂激光晶体自锁模激光输出得到的最短脉冲。 (五)压电性能 采用谐振法和平衡电桥法对Nd:ABC3O7系列晶体的介电、弹性和机电性能进行了表征。测量了-50~120℃范围电弹常数温度变化。研究结果表明:Nd:ABC3O7晶体具有优良的压电弹性性能,介电常数ε11、压电常数d14和机电耦合系数K'12分别在15-17、12-15pC/N和16-19%数量级。对应于不用的切型,频率温度系数为-16~-55ppm/K,介电常数、压电常数和机电耦合系数表现出好的温度稳定性。并且这类晶体熔点较高,熔点之前无相变,是一类很有潜质的高温压电晶体材料。 通过以上的研究,我们验证了Nd:ABC3O7晶体是一种优良的功能晶体材料,无论在锁模激光还是在高温压电领域都有良好的应用前景。


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1 张园园;无序黄长石ABC_3O_7系列晶体的生长和性质表征[D];山东大学;2012年
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