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氧化物/碳复合锂离子电池负极材料的研究

王常斌  
【摘要】:锂离子电池(LIBs)由于电压高、容量大、循环寿命长等优势而广泛用于手机、笔记本电脑等便携式通讯设备。然而目前商用的锂离子电池负极材料以石墨材料为主,石墨的理论容量只有372mAhg-1,无法满足新一代高容量锂离子电池需要。相比于石墨材料,新型的碳材料(如碳纳米管、介孔碳)和过渡族金属氧化物(如氧化锰、氧化铁、氧化镍、氧化铜等)具有更高的比容量。然而金属氧化物在充放电过程中不可避免的伴随着体积的巨大变化,引起电极材料的粉化,从而导致容量的快速衰减。介孔碳材料由于较高的比表面导致其活化点较多,使得其不可逆容量较高。为了提高其循环稳定性,目前行之有效的方法之一是将金属氧化物与碳材料进行复合,发挥氧化物容量高和碳材料导电性好的优势,避免单一材料结构上的缺陷。本文针对过渡金属氧化物和介孔碳电极材料,通过氧化物与碳材料的复合,减少金属氧化物的体积变化引起的容量衰减,降低介孔碳材料的不可逆容量。主要研究内容如下: 1.以乙酸锰为锰源,PVP为碳源,乙二醇为形核中心通过一步水热法成功合成出均匀碳层包覆的Mn304纳米棒复合材料:Mn3O4@C。合成的Mn304为四方相的黑锰矿(JCPDS No.24-0734),纳米棒的厚度为15-20nm,宽度为200-300nm左右,碳层的厚度为5nm,碳在复合材料中的质量分数为1.2%。通过循环伏安和恒流充放电测试了其电化学性能,结果发现其在40mAg-1的电流密度下经过50次循环后的可逆容量仍保持为473mAhg-1,大约是纯Mn304电极的3.05倍。由于其成本低、无污染和性能良好,有望作为锂离子电池负极材料获得很好的应用。 2.通过两步法合成了氧化铁、氧化镍修饰的介孔碳复合材料(FeOx/CMK-3、 NiO/CMK-3)。以介孔碳为基体,氯化铁和乙酸镍为氧化物前驱体,以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂,分别通过水热法和沉淀法制备FeOx/CMK-3、NiO/CMK-3复合材料。合成的FeOx/CMK-3样品中的氧化铁由立方结构Fe3O4和菱形结构赤铁矿Fe203组成,颗粒大小在50-100nm之间;制备的NiO/CMK-3材料的氧化镍为立方相氧化镍,颗粒大小在50-80nm之间。倍率充放电测试分析表明上述复合材料的首次库伦效率、可逆容量和循环稳定性等较介孔碳有明显改善,即使在1600mAg-1的电流密度下,其容量分别为304mAhg-1和230mAhg-1,相对于介孔碳的58mAhg-1有显著提高。 3.通过乙二醇还原法合成了铜、氧化亚铜与介孔碳的复合材料。以介孔碳为基体,硝酸铜为铜源,在乙二醇的环境中制备CuxO/C复合材料。其中铜以两种物相存在:单质铜和氧化亚铜。其颗粒大小从几十纳米到几百纳米。控制铜源前驱体的含量,分别得到了铜氧化物质量分数为38%、44%、62%的CuxO/C复合材料。以电化学交流阻抗和恒流及倍率充放电测试了其电化学性能。研究发现,0.5CuxO/C样品的综合性能较好,在372mAg-1的电流密度下经过100次循环后容量依然保持在346mAhg-1。0.5CuxO/C样品在倍率充放电测试中表现了较好的锂电性能。


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