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硫属化合物纳米材料的水热合成及生长机理研究

孙佳伟  
【摘要】:无机半导体纳米材料由于具有优良的物理化学特性,已经引起人们广泛的关注和深入的研究。而过渡金属硫族化合物是其重要的组成部分,因其具有独特的光学、电学、催化、磁学等性质,已展现出广阔的应用前景,尤其是ⅠB、ⅡB族金属硫化物应用更为广泛。为了扩大过渡金属硫族化合物纳米材料的研究及应用领域,本文选择具有代表性的ZnS、CuS进行制备研究,并提出了每种结构的生长机理,具体研究内容和结果如下: (1)在不使用任何表面活性剂或模板的情况下,以乙酸锌和单质硫为原料,采用简单水热法制备出海胆状ZnO和ZnO/ZnS复合材料。海胆状ZnO产品是由大量表面光滑、横截面积为正六边形的纳米棒组成;海胆状ZnO/ZnS复合材料是在海胆状ZnO纳米棒表面镶嵌许多尺寸约为80nm的ZnS纳米粒子而成,由于生长机理不同,复合材料的纳米棒端点变得圆滑,不同于纯ZnO产品的正六边形端点。红外分析结果表明,复合材料中Zn-O键的振动吸收峰较纯ZnO产品的吸收峰发生23cm-1左右的红移。并根据二者形貌的差异,探讨可能的生长机理。 (2)以氢氧化钠提供碱性环境、氯化铜和硫代乙酰胺为原料,采用简单水热法于160℃下制备出六方相的正六边形CuS纳米空心管,所得产品尺寸均匀,直径为100-170nm,长度为1.5-3μm。探讨了纳米空心管结构的生长机理,分析了各种因素(例如:是否加入氢氧化钠、反应温度、反应时间、反应物浓度配比)对产品形貌的影响。结果表明,若体系中未加入氢氧化钠,仅得到相互粘连、杂乱无章的絮状物:随着反应温度的降低,CuS纳米空心管尺寸增加;随着反应时间的增加,产品尺寸也增加;反应物浓度配比增大或减小,产品形貌均为未成形的纳米片。在红外光谱中,1110cm-1位置存在Cu-S键的特征吸收峰。紫外可见光光谱表明,随着反应时间的延长及反应温度的降低,可见光吸收边会出现不同程度的红移现象。 (3)以氯化铜和硫代硫酸钠为原料,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂,采用简单水热法于150℃下制备出六方相CuS纳米片,产品形貌为正六边形薄片,形状规整、棱角分明、边缘整齐、两对角边之间的长度为270nm左右。初步探讨了在CTAB辅助作用下制备正六边形CuS纳米片的生长机理,并对各种实验条件下(例如:表面活性剂的用量、反应温度、反应物浓度等)制备的样品进行详细分析,得出CTAB在控制形貌方面起着重要作用。红外分析表明,1085cm-1位置存在Cu-S键的特征吸收峰,比CuS纳米空心管的吸收峰发生25cm-1的红移。紫外可见光光谱表明,不同的纳米结构形貌会产生明显不同的吸收光谱。


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