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苹果中天然产物及蔬菜中农药残留的测定方法研究

陈宁宁  
【摘要】:近年来,天然产物以其独特的风味、药理学作用、临床医学作用引起了人们的广泛关注。与此同时,食品安全问题也成为人们关注的焦点,与饮食相关的危害物残留检测刻不容缓。如何建立快速而有效的检测方法是分析工作的目标。因此,我们对天然产物及农药残留分别进行了测定方法研究。 第二章建立了鲜切苹果中同时检测没食子酸、原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸以及芦丁五种多酚的HPLC/DAD方法,并以此方法实现了对七个苹果品种的识别。实验中为了保持多酚在鲜切苹果中的原始含量没有采取传统的冷冻-干燥法进行前处理。为了解决鲜切苹果中多酚容易被氧化产生酶促褐变的问题,实验采取了三种不同的方法控制褐变并且最终选择了抗坏血酸同时超声为最优方法。优化了两种提取溶剂并选择了甲醇-水-乙酸(30:69:1,v/v/v)为提取溶剂。优化实验条件及仪器参数后利用建立的检测方法对七个苹果品种进行了测定,分别为嘎啦苹果、红富士、蛇果、美国八号、金元帅、青苹果以及红玫瑰七个品种。选择色谱柱:Atlantis C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为:2%乙酸-乙腈体系,梯度洗脱程序检测时间为20mmin,检测波长为270nm。所测五种多酚酚七个苹果品种中的的含量范围分别是没食子酸(ND~1.81μg/g),原儿茶酸(ND~1.79μg/g),绿原酸(13.81~189.4μg/g),咖啡酸(6.82~45.02μg/g)以及芦J‘(0.96~18.55μg/g)。通过对测定的五种多酚的含量进行数据分析,最终选取芦丁和绿原酸含量作为品种识别的主要依据,并以绿原酸含量为横坐标,芦丁含量为纵坐标作出各品种的分布图,以此实现了对上述七个苹果品种的识别。 第三章建立了11种常见农药涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、3-羟基克百威、涕火威、克百威、甲萘威、吡虫啉、多菌灵、辛硫磷以及阿维菌素的UPLC-MS/MS检测方法并研究了三种基质中待测农药的基质效应。根据11种农药的极性和溶解性选择乙腈为最佳提取溶剂;优化最后的定容步骤为2.5mL甲醇+2.5mL水然后再过滤膜,减少了色素成分对色谱柱及质谱的污染;选择了适合质谱分析的流动相A为甲醇,流动相B为lmmol/L醋酸铵,梯度洗脱程序。继而利用上述检测方法研究了甘蓝、豇豆以及菠菜三种样品中上述11种农药的基质效应,对比了纯溶剂加标标准曲线及基质加标标准曲线对回收率的影响。发现对同一种农药而言,在不同基质中表现出的基质效应不同,既有离子抑制也有离子增强;对同一基质而言,不同的农药表现出的基质效应也不同。其分析结果可以用于指导日常农药检测。


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