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茶叶和芹菜中农药多残留的气相色谱—三重四极杆串联质谱检测研究

赵长乐  
【摘要】:随着社会经济的发展和人们生活水平的不断提高,人们越来越重视食品的内在品质、营养成分和安全卫生,农药残留问题已越来越引起人们的关注。农药残留的监督和检测体系是加强农药管理的重要环节,因此建立一个准确、快速、方便可行的检测方法尤为重要。 本论文对茶叶和芹菜进行了多种农药残留的检测研究。针对我国常用的农药,实现了多种农药残留同时准确、快速的检测。研究采用气相色谱-三重四极杆串联质谱建立了茶叶和芹菜中多种农药残留的准确的检测方法,方法灵敏、快捷、高效,符合农残分析的发展要求。 第二章建立了茶叶中15种农药残留采用固相萃取净化的GC-QqQ-MS/MS检测方法。根据目标化合物的极性和溶解性选择乙腈为最佳提取溶剂。研究讨论了Cleanert TPT、PC/NH2、Florisil和C18四种固相萃取小柱的净化效果。通过比较可以得出,TPT固相萃取小柱的净化效果最好,使用TPT固相萃取小柱可以有效地去除茶叶基质中的茶多酚、色素、有机酸等。研究讨论了茶叶净化的最佳洗脱体积,确定为20.0mL。研究分别建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱和气相色谱-离子阱串联质谱仪器二级质谱方法。检测的15种农药的线性范围及精密度良好,采用气相色谱-三重四极杆串联质谱和气相色谱-离子阱串联质谱检测方法所得检出限范围分别是0.002μg/kg-1.0μg/kg和0.05μg/kg-2.5μg/kg,定量限范围分别是0.0066μg/kg-3.3μg/kg和0.15μg/kg-7.5μg/kg,分析比较出GC-QqQ-MS/MS在灵敏度及检出限方面优于GC-QIT-MS/MS,研究采用GC-QqQ-MS/MS法做了5.0、10、25μg/kg三个浓度的回收率添加实验,回收率范围在78%到104%之间,相对标准偏差均小于14%,目标化合物的LOD值均小于欧盟及日本制定的茶叶检测中的MRL值。 第三章建立了芹菜中15种有机磷农药残留的GC-QqQ-MS/MS检测方法,此方法快速简便、灵敏度和准确度较高。前处理方法是用乙腈提取芹菜中的目标化合物,并讨论了洗脱溶剂和洗脱体积,确定以乙腈-丙酮-甲苯(4:2:1,v/v/v)作为洗脱溶剂,研究检测的15种有机磷农药的线性范围及精密度良好,所得检出限范围分别是0.18μg/kg-2.5μg/kg和0.68μg/kg-5.0μg/kg,定量限范围分别是0.59μg/1kg-8.3μg/kg和2.0μg/1kg-15μg/1kg,回收率范围在85%到115%之间,相对标准偏差均小于9%,线性确定系数均大于0.99,并且把气相色谱-三重四极杆串联质谱和气相色谱-离子阱串联质谱在灵敏度和检出限方面进行了比较分析。 气相色谱-三重四极杆串联质谱在检出限及灵敏度方面优于气相色谱-离子阱串联质谱,气相色谱-三重四极杆串联质谱在农药残留定量方面具有更高的准确性,气相色谱-离子阱串联质谱更适用于定性工作。


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