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SnO_2基气敏传感器的制备与研究

王康  
【摘要】:随着经济社会的发展,对各种自然资源的消耗日益增加,环境污染也愈发严重,国内大规模的雾霾天气频发也在提醒着人们环境治理的刻不容缓。与此同时,对周围环境有害气体浓度变化进行有效监测并公开,也能让人们规避突发气体泄漏和污染事件,保护身体健康。因此,研究与开发理想的气体传感器是当前研究的重要课题之一。SnO2作为目前应用最广泛的气敏材料,具有耐热性、耐蚀性、材料成本低及对多种气体都有良好响应的优点,但是也有工作温度高、选择性差等缺点需要解决。高工作温度不但会使气敏传感器的能耗增大,稳定性下降,而且若使用环境中爆炸性气体浓度较高,传感器工作温度过高还会成为爆炸源,引起危险。因此,低温半导体氧化物传感器,尤其是室温传感器的研制具有重要意义。气敏反应是发生在SnO2表面的气-固界面上的化学反应,SnO2表面的组成、微结构、表面缺陷、表面掺杂等对气敏性能都有重要的影响。因此研究各种因素对材料气敏性质的影响对制备性能优良的气敏材料具有重要的指导意义。 本论文中,我们通过溶胶凝胶旋涂法制备了SnO2薄膜,通过在不同气氛下的烧结对SnO2颗粒大小和表面缺陷进行调控,得到了低工作温度(100℃)高灵敏度的NO2气敏传感器。借鉴不同气氛烧结对气敏性能的影响,我们利用溶剂热压方法制备了Pt负载的SnO2多孔纳米固体,在N2中退火得到了高响应的室温CO气敏传感器。为了更好地理解表面氧空位对SnO2薄膜气敏响应的影响,我们对NO2在不同的SnO2(110)面的吸附进行了理论计算。主要内容如下:1、我们以氯化亚锡为原料,乙醇为溶剂,甘油为稳定剂,溶胶凝胶旋涂法制备了成膜良好的SnO2多孔纳米薄膜。通过在不同气氛中(空气、氮气、氧气)烧结得到了不同大小(氮气空气氧气)的颗粒组成的SnO2薄膜,XPS测试结果表明烧结气氛也对表面的氧含量有很大影响。通过对SnO2薄膜的气敏性能测试,我们发现O2中烧结得到的SnO2薄膜对NO2的响应最高,有较好的稳定性和选择性。这是因为在O2中烧结得到的SnO2薄膜颗粒粒径最小(5.3nm),比表面积最大,表面有大量的缺陷和悬键可供NO2吸附。同时根据气敏响应的尺寸效应,当颗粒粒径小于2倍的德拜长度时气敏响应也会有突升。而N2中烧结的样品由于表面氧空位的增多,较空气中烧结的薄膜对NO2有更好的响应。实验表明不同的烧结气氛对溶胶凝胶法制备的SnO2薄膜的形貌和颗粒粒径有很大影响。进一步地,我们在高压氮气对薄膜进行烧结,得到了生长有片状SnO和SnO2纳米颗粒的复合结构薄膜,并且通过实验证明制备溶胶时加入的甘油和高压N2在片状SnO的形成中起了关键作用,并讨论了形成机理。 2、我们以溶剂热压方法制备了SnO2多孔纳米固体,浸渍负载了微量Pt,借鉴前面的经验,通过在N2中退火成功制备了具有高响应和良好选择性的室温CO气敏传感器。N2中退火的传感器性能优于空气中退火的传感器,是由于前者低价态Pt含量较高,能更好的催化O2分子在SnO2表面的分解吸附,同时在N2中退火使SnO2表面有更多的氧空位作为氧的吸附位点,XPS也证实了N2中退火的样品表面有更多的吸附氧,而CO的气敏反应主要是与SnO2表面吸附氧发生反应,所以N2中烧结的传感器会有更高的响应。通过对退火温度、Pt的负载量以及SnO2多孔纳米固体的厚度等制备条件进行优化,得到了室温下对100ppm的CO气体的最高响应为64.5的Pt负载SnO2多孔纳米固体气敏传感器。最后我们结合霍尔效应测试的结果,讨论了Pt负载SnO2多孔纳米固体气敏传感器对CO的气敏机理。现有的实验结果证明,Pt负载SnO2多孔纳米固体可作为工业化使用的潜在材料应用于制备高响应和选择性良好的室温CO气敏传感器。 3、为了更好地理解表面构型对SnO2气敏性质的影响,我们通过密度泛函方法计算了NO2分子在三种不同的SnO2(110)表面的吸附过程,包括化学计量表面、有氧空位的表面、以及在空位处吸附了一个氧分子的表面。通过计算,我们得到了对于不同类型的表面比较稳定的结构。在化学计量表面,NO2更容易通过单键或者NO3结构吸附到桥连氧原子上。在有桥氧空位存在的表面上,NO2分子的一个O原子填在桥氧空位并且另一个O原子与最近的五配位Sn作用时最为稳定;在面氧空位的表面上,NO2分子分解为两部分:一个O原子和一个NO分子,O原子填充在面氧空位上,而NO分子与桥氧原子作用。上述两种吸附方式都形成了稳定的NO2-SnO2体系。然而,当SnO2(110)桥氧空位吸附了O2分子,NO2的吸附则不容易改变SnO2的电阻。我们的结果证明了当有氧空位存在时,SnO2传感器对NO2有更好地响应,但若氧空位处吸附了O2分子,对NO2的气敏响应是不利的。


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