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氮化硼纳米片的制备及其性质研究

杜淼  
【摘要】:六方氮化硼纳米片和石墨烯的结构类似,但与石墨烯相比,氮化硼纳米片具有更好的耐高温、宽带隙、更高的抗氧化性和更强的抗化学腐蚀性等优异的性能。这些更为优良的特性使得氮化硼纳米片在许多方面具有很好的应用前景,例如应用于高温下工作的半导体器件、高温热传导复合材料、光电材料等。但是,相对于石墨烯,氮化硼纳米片的制备方法不是很多。这主要是因为六方氮化硼中的相邻两个片层之间具有离子键的特征,这会导致其层间的作用力比石墨层间的范德华力要强一些。因此,很难像石墨那样通过传统方法将六方氮化硼剥离开。另外,如何通过功能化或掺杂等手段来提高氮化硼纳米片的应用性能也是一个极具挑战性的问题。本文主要围绕着氮化硼纳米片和氟化氮化硼纳米片的制备及其性能进行了研究,同时还研究其形成机理。论文取得了以下主要研究成果: 1.采用化学剥离的方法,用浓H2SO4、KMnO4和H2O2成功将六方氮化硼粉末剥离成氮化硼纳米片。通过调整反应原料的配比和反应时间等影响因素,能够得到大尺寸和层数较少的氮化硼纳米片,尺寸有5μm大小,其厚度为1.44nm;同时所得的氮化硼纳米片没有因为化学剥离而使晶型结构造成破坏。另外,我们还对化学剥离氮化硼纳米片的形成机理进行了探讨,通过对比试验和相关表征,我们发现反应过程中产生的MnO2纳米粒子以及释放的O2对氮化硼纳米片的剥离起了关键作用。 2.通过阴极荧光谱分析对所制备的氮化硼纳米片进行光学性能的研究。结果发现氮化硼纳米片比氮化硼粉末有更尖锐的发射峰,具有更强的阴极荧光。因此,氮化硼纳米片在研究紫外发光器件比它的块体材料更具有优势。 3.利用剥离的氮化硼纳米片分别与聚乙烯醇、聚乙二醇复合,制备出氮化硼纳米片/聚乙烯醇薄膜复合材料和氮化硼纳米片/聚乙二醇复合材料,并初步研究了它们的热学和光学性能。通过TG/DTA分析仪表征发现,添加氮化硼纳米片能够有效提高聚乙烯醇和聚乙二醇高分子材料的热稳定性。通过紫外-可见分光光度计表征分析发现,制备的氮化硼纳米片/聚乙烯醇薄膜复合材料和氮化硼纳米片/聚乙二-醇复合材料在深紫外区具有一定的吸收能力。 4.采用一种新型简单的氟化剥离法,用NH4F成功将六方氮化硼粉末剥离成氟化氮化硼纳米片。我们通过调整反应原料的配比和反应温度等影响因素,能够得到层数较少的或者单层的氟化氮化硼纳米片,分析结果表明氟原子与氮化硼纳米片是以共价键的形式结合在一起的,同时还保持着氮化硼纳米片的主体结构。通过对氟化氮化硼纳米片溶解性的研究,我们发现它在乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、甲基毗咯烷酮、四氢呋喃、氯仿中都有一定的溶解度,分别为0.032mg/mL、0.165mg/mL、0.215mg/mL、0.026mg/mL、0.058mg/mL。氟化氮化硼纳米片在N,N-二甲基甲酰胺和甲基吡咯烷酮中的溶解度还是比较大的。我们还对氟化剥离氮化硼纳米片的反应机理进行了探讨。通过对比试验和相关表征,我们发现氟化铵中F-和NH4+共同对氮化硼的剥离起了关键作用。 5.通过超导量子干涉磁强计(SQUID)对氟化氮化硼纳米片的磁学性能进行研究。测试结果发现所制备的氟化氮化硼纳米片具有明显的铁磁性质,随着温度的升高,氟化氮化硼纳米片的剩余磁矩在减小,其居里温度在(Tc)在580K。这是首次在实验上观测到氟化氮化硼纳米片的磁性,与此前的理论预测结果是一致的。


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