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氧化钛纤维的制备及其负载微纳米晶的研究

蔡宁宁  
【摘要】:氧化钛具有优异的光催化性能,在污染物降解方面具有明显的优势,同时在其它领域也有广泛的应用。目前,氧化钛主要是以纳米粉和薄膜等形式应用。以这种形式应用的氧化钛存在反应之后难回收和固定技术差等缺点,限制了其在光催化技术上的使用和拓展。氧化钛纤维则可以避免上述问题。氧化钛纤维是由纳米晶组成的多晶纤维,是一种在光降解、电解水和太阳能电池等方面普遍应用的氧化物纤维。由于氧化钛纤维在光催化反应过程中,可以在溶液中自由铺展,实现对光有效吸收的同时与溶液充分接触,提高反应效率,最重要的是容易从溶液中回收以利于二次利用,所以氧化钛纤维比氧化钛纳米材料在应用上有更多的优势。本课题组采用有机聚钛前驱体法成功制备了氧化钛纤维,相关技术已经获得国家发明专利,但是早期的氧化钛纤维制备方法存在工艺复杂、原料价格昂贵、反应条件苛刻、反应时间长等问题。本论文基于有机聚钛前驱体纺丝液离心甩丝法制备氧化钛纤维,改进了氧化钛纤维的制备方法,简化了制备工艺和反应条件,并且推测了聚钛前驱体的分子结构式。通过负载具有活性面的氧化钛单晶、对氧化钛纤维进行掺杂等手段,使氧化钛纤维得到改性,提高了氧化钛纤维的光催化性能。本论文的主要研究内容如下:一、氧化钛纤维的制备为了解决目前的氧化钛纤维制备工艺复杂等问题,利用不同的前驱体,制备了具有优异光催化性能的氧化钛纤维制备了聚乙酰丙酮合钛(PAT)和聚醋酸氧钛(PET)两种氧化钛纤维的前驱体并表征其结构,推测了两者的分子结构式。分别利用PAT和PET,采用不同的反应路线,制备出了六种氧化钛前驱体纤维。相比而言,一步溶剂法合成的PAT和1:3 (MTC:MKAc)合成的PET,更易获得质量较高的氧化钛纤维。利用PAT及PET分别制备了氧化钛纤维。比较了氧化钛纤维的结晶、形貌、晶粒排布、孔径分布及光催化性能。不同前驱体制备的氧化钛纤维对MO的降解顺序如下:S1P25S3S4S2S5S6。降解效率最高的是一步法制备的PAT为前驱体的氧化钛纤维。其纤维的直径在2-5μm,晶型是锐钛矿,晶粒排布紧密。二、对氧化钛纤维进行改性,以提高它的光催化性能为了提高氧化钛纤维的光催化性能,在纤维表面负载了具有活性面的晶片和微米球,具体进行了如下几方面的探索:第一,利用PAT和PET为钛源,HF为形貌控制剂,异丙醇为协同剂,在醇热条件下制备了氧化钛单晶颗粒。PAT为钛源制备的氧化钛晶粒主要是分散的单晶片,单晶片的长度为50~80 nm,厚度为15~30 nm。PET为钛源制备的氧化钛晶粒主要是形成了单晶片组成的微米球。微米球的大小为1~3μm,组成微米球的单晶片为~100nm。第二,将单晶片的制备与氧化钛纤维相结合。分别以PAT、PET为钛源,HF为形貌控制剂,异丙醇为溶剂,在反应釜内放入氧化钛纤维,经过180℃醇热反应,得到表面负载单晶片(PAT为钛源)和微米球(PET为钛源)的氧化钛纤维。利用XRD、FE-SEM、HR-TEM、AFM等表征测试手段,证实纤维表面存在(001)晶面。选取负载之后的氧化钛纤维在350 W的汞灯下,降解亚甲基蓝溶液,它们的光催化性能较P25的光催化性能提高了3~5倍。第三,采用不同比例,向PAT中掺入Diethylenetriamine (DETA),调整组成氧化钛纤维晶粒的晶面结构。利用FE-SEM等比较了不同掺入量的氧化钛纤维的晶粒形貌,发现掺入量较高的氧化钛纤维晶粒形貌控制得更理想。但是从XRD来看,它的结晶性有所降低。三、通过提高纤维的比表面积和拓宽吸收波段来改善氧化钛纤维的光催化性能利用PAT作为钛源,硅酸四乙酯为硅源,制备了TiO2-Si纤维。与没有掺杂SiO2的氧化钛纤维的比表面积相比较,TiO2-Si纤维的比表面积提高了一倍以上。利用PAT和硝酸铁为原料,制备了TiO2-Fe纤维,其吸收波段拓宽至600nm的可见光区域。在可见光照射下,掺杂氧化铁的氧化钛纤维的光降解速率显著提局。本论文采用有机聚钛前驱体法制备了氧化钛纤维,其中,PAT一步法制备方法简单,所得纤维光催化效率高。利用PAT、PET为前驱体,在醇热条件下制备了(001)和(101)两个晶面共存的氧化钛单晶颗粒;在氧化钛纤维表面成功负载了具有活性面的单晶片和由单晶片组成的微米球,光催化性能明显提高。通过掺杂制备了两种氧化钛纤维:TiO2-Si和TiO2-Fe纤维。其中,氧化钛纤维中掺入Si02后,其比表面积明显增大;氧化钛纤维掺杂Fe203后,拓宽了其吸收波段。


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