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六溴环十二烷及其异构体分析方法与分布规律研究

王馨蕾  
【摘要】:随着国内外化工行业的迅速发展,化学产品带来的环境问题越来越受到人们的重视。其中为了提高商品的耐火性,各种阻燃剂生产量及使用量大幅度上升。六溴环十二烷(HBCD)作为一种效果良好的溴代阻燃剂,逐渐进入人们的视野,对环境和人体的危害日益严重。目前在空气、水、土壤、沉积物等多种环境介质中都能够检测到HBCD的残留物,甚至在生物体中也发现它的身影。而HBCD疏水性很强,因此多富集在土壤等固体基质中。但是目前对于土壤中HBCD的分析方法由于操作条件的不同而使分析结果差别较大;不同地区污染源、环境要素、土壤性质等不同也使HBCD的分布规律存在显著差异。本论文针对上述研究土壤中HBCD所存在的问题,采用超临界流体萃取的方法,分析了土壤中HBCD分布规律。主要研究成果如下:1、以未受HBCD污染的土壤配制模拟样品,对土壤中HBCD的分析方法进行优化与对比,研究了索氏提取法、超声提取法、加速溶剂萃取法提取土壤中的HBCD,并建立了超临界流体萃取-气相色谱质谱/液相色谱质谱联用法分析土壤中HBCD的新型分析方法。实验中对超临界流体萃取的操作条件进行了优化,并加入了表面活性剂(Triton X-114)。加入表面活性剂后,在不改变原有条件的基础上进一步提高了 HBCD的提取效率,并缩短了动态提取时间。实验结果显示,四种提取方法对HBCD的提取效率分别是60.4%、68.5%、88.6%、98.9%。提取时间分别是12h、50 min、30 min、24 min。通过实验对比可知,索氏提取法与超声提取法提取时间长、溶剂消耗量大、对目标物质选择性不高;加速溶剂萃取也需要消耗一定量有机溶剂;超临界流体萃取法则体现了环境友好、选择性强、提取效率高的优点。2、采用建立的超临界流体萃取法,以山东潍坊某化工生产场地及其周边地区为研究场地,揭示了该场地土壤中HBCD的分布规律。研究结果显示该化工生产区域厂区内土壤中HBCD年平均浓度达到5405 ng/g,处于较高水平。距离厂区1km、2 km、4 km的土壤分析实验结果显示,随着与污染源间距增大,土壤中HBCD浓度呈现下降规律,在与厂区相距2 km范围内下降最显著,4 km之后趋于稳定。且因为季节盛行风向的变化,表层土壤中HBCD的浓度也会因为风向的而变化,总体趋势为土壤中HBCD在下风向的浓度略高于上风向。研究还对化工生产场地土壤垂直剖面HBCD浓度进行了分析,结果显示随着土壤垂直深度的增加,HBCD浓度呈现显著下降趋势。3、对HBCD的三种主要异构体进行了研究,明确它们在土壤中相对百分含量,揭示它们在土壤中的分布规律。实验结果显示,该地区土壤中γ-HBCD所占比例最高,为HBCD的主要存在状态。但α-HBCD所占比例却高于它在生产及商品中的添加量。这是由于在热异构化、光照等条件下,γ-HBCD会向α-HBCD转化,并且在环境中α-HBCD的降解速率比γ-HBCD慢等原因造成的。三种异构体的分布规律与ΣHBCD大致相同,在水平分布中,距离污染源2 km范围内α-,β-,γ-HBCD浓度下降显著,在4 km之后趋于稳定。在垂直分布中,随着土壤深度增加,三种异构体浓度也呈显著下降趋势,其中γ-HBCD下降速率最快。


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