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氯代甲基苯并三氮唑的测定与降解方法研究

孙越  
【摘要】:在我国工业蓬勃发展的背景下,随之产生了大量更新换代的水处理剂产品,氯代甲基苯并三氮唑(Chloro-methylbenzotriazole,Chloro-TTA)作为一种新型的铜缓蚀剂,因其优异的缓蚀效果而具有巨大的发展潜力,取代之前使用的铜缓蚀剂,在国外得到了广泛应用,而在国内却没有普遍应用,为了测定Chloro-TTA在循环冷却水中的含量,探究降解环境中残留的Chloro-TTA的方法而进行了本次研究。建立了测定溶液中Chloro-TTA的紫外分光光度法,探究了 pH、温度、干扰离子对测定结果的影响,对方法的精密度、检出限进行了有关实验。结果显示,不同酸碱条件下的测定结果不同,酸性环境(pH为4左右)的最大吸收波长为268nm,在碱性环境(pH为10左右)的最大吸收波长为278nm,而测定结果不受温度和干扰离子的影响。该方法的检出限为0.0548mg/L,精密度实验中的相对标准偏差为1.2%,平均回收率在91%-101%之间,说明紫外分光光度法适用于Chloro-TTA的测定。建立了测定溶液中Chloro-TTA的荧光分光光度法,探究了 pH、温度、干扰离子对测定结果的影响,对精密度、检出限进行了相关实验。结果表明,酸性环境(pH为4左右)下的最大发射波长为370nm,碱性环境(pH为10左右)下为338nm,在每次测定之前需要调节溶液的pH值到合适的条件,测定结果出现随温度的上升而偏低的现象,在含有干扰离子的溶液中,测定结果因干扰离子的存在出现无规律的波动。通过精密度、加标回收和检出限实验,荧光分光光度法检出限更低为0.0054mg/L,精密度实验中的相对标准偏差为0.5%,平均回收率在86%-95%之间,这说明荧光分光光度法同样适用于Chloro-TTA的测定。通过紫外光(UV,254nm)单独照射、紫外光与过氧化氢(H202)联用以及紫外光与过硫酸钠(PDS)联用对Chloro-TTA进行了降解研究,确定氧化剂的最佳投加量,并探索了溶液初始pH和干扰物质对降解效果的影响,比较了不同降解方法去除Chloro-TTA之间的差异。采用单独紫外光照射的方法降解10mg/L Chloro-TTA,结果显示,反应 120min 后,降解效率能够达到 90%左右。引入 8mg/L 的H202,反应时间15min后,降解率可达到95%以上,改变溶液pH之后,不会对降解效率产生影响;Cl-、SO42-、NO3-、HCO3-的存在均不会影响降解效果。引入100mg/L的PDS后,降解效率达到95%以上所需时间为90min,改变溶液的pH值后,不会影响降解效果,C1-和NO3-的存在阻碍了 UV/PDS的降解速率,HCO3-的存在对降解有促进作用。同时,在UV/PDS体系中加入自由基捕获剂——乙醇,初步探究自由基对降解的贡献,结果显示,乙醇的存在降低了 Chloro-TTA的去除率,但是仍有部分Chloro-TTA被氧化分解,初步认为活化的PDS对Chloro-TTA有直接氧化作用,或存在其他的降解机制。而单独使用氧化剂H202或PDS对Chloro-TTA没有降解作用。通过以上实验表明,紫外光催化氧化技术可以有效地去除环境中残留的Chloro-TTA,其中UV/H2O2降解体系中药剂使用量少,反应时间短,降解效率高,更适用于Chloro-TTA的降解。.为了比较不同铜缓蚀剂的降解性能,同样对国内广泛使用的甲基苯并三氮唑(TTA)进行降解实验。采用单独紫外照射和UV/H2O2联用的手段对10 mg/LTTA对降解发现:单独采用紫外光照射120min后,TTA的降解效率只能达到65%;引入了的H2O2之后,反应30min后,TTA的降解率只有68%,延长反应120min时,TTA的降解效率仅达到了 78%。这表明,Chloro-TTA比TTA更容易降解。


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