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纳米Fe_3Al金属间化合物吸波性能的研究

周春华  
【摘要】:随着现代科学技术和军事技术的发展,吸波材料(absorbing materials)的研究与 应用显得日益的重要。这一发展给吸波材料提出了“薄、轻、宽、强”,耐高温、耐 腐蚀和耐候性等方面的要求。显然,传统的吸波材料(e.g:磁性金属粉体、铁氧体等) 远远不能满足上述要求。纳米材料作为一种新材料已在航天、电子、化学、生物等领 域得到了应用。由于其巨大的比表面积和特殊性能,成为新型的吸波材料,尤其是纳 米磁性材料成为现在研究的热点。但是纳米磁性金属粉及其氧化物比重大、易氧化且 不适宜低频波段吸收,人们试图以其合金替代。本课题首次选用Fe3Al会属间化合物 作为吸收剂进行吸波性能及其机理的研究。 Fe3Al金属间化合物具有较高的磁导率和较低的导电性,密度低,而且具有高温 抗氧化性、耐腐蚀性等优异性能。这些性能对Fe3Al合金作为微波吸收剂是十分有利 的。对于吸波材料,材料的电磁性能对吸波性能的影响是决定性。因此,本文首先制 备了纳米Fe3Al合金粉末并对其进行表面处理,研究了Fe3Al粉末的磁性能和电性能, 在此基础上,测试了它的电磁参数(ε'、ε"、μ'、μ")和反射率R(dB)~f(GHz)曲 线,系统地研究了“Fe3Al+基体环氧树脂”体系在厘米波段(2~18GHz)和毫米波 段(26~40GHz)的吸波性能,探讨了纳米Fe3Al吸收剂的吸波机理。为Fe3Al吸收 剂的应用打下基础。本论文的主要研究内容如下: 首先,采用高能球磨法制备了纳米Fe3Al金属间化合物粉体,并借助XRD、TEM、 SEM、DSC、激光粒度分析仪和EDS等测试手段,对球磨过程和低温退火过程的组 织结构的演变、Fe3Al粉体的形貌、颗粒尺寸的分布以及纳米粒子的累计百分数进行 了表征和测试。研究表明,Fe、Al元素粉末在球磨过程中Al原子逐渐溶于Fe中形成 了无序α-Fe过饱和固溶体。球磨过程中晶粒细化和微观应变同时存在,且微观应变 随球磨时间增大而增大。分析表明,球磨20h的Fe-28Al粉末在750℃退火过程中, 无序α相通过Al原子有序重排和APS畴界移动,转变为有序DO3结构。在相同退火 温度下,Fe3Al的形成与球磨时间密切相关。球磨时间越长,球磨过程产生的形变、 加工硬化以及晶格畸变越严重,因此将产生更多的畸变能和表面能,原子的扩散速率 随之加快,有利于退火过程中Fe3Al的形核和长大,Fe3Al合金结构的有序程度越高。 摘要 随着球磨时间的延长,粉末颗粒由不规则形状变为球形,平均粒径由微米级下降到纳 米级。球磨100h后,体系中纳米粒子累计百分数达80.45%,且大部分颗粒为几十纳 米,颗粒尺寸分布呈现正态分布。磁性细颗粒彼此相互吸引聚集而成一种松散的结构。 F伪AJ粉体的成功制备为吸波性能的研究奠定了基础。 由于磁性纳米Fe3AI粉末的强烈团聚在聚合物中难以分散,必须对其表面进行处 理。采用TG热失重法测定单分子层饱和吸附量作为各种偶联剂的用量。HSt、A一172、 铝酸酷和自制的复合偶联剂PHY在超细Fe3AI粉体表面的饱和吸附量分别为1 .24%, 1.8%、1.92%和0.05%。IR和SEM分析表明,它们都与超细Fe3川粉体表面发生了 化学反应,形成了化学键合。未经表面处理的Fe3AI粉末在聚合物中明显团聚,在单 分子层饱和吸附量下超细Fe3川能较好的分散于聚合物基体中,尤其是铝酸酷和PHY 偶联作用效果显著。偶联剂对Fe3AI粉末的平均粒径和粒径分布有很大的影响。PHY 处理的纳米Fe3川的平均粒径由95Inn下降到79nln,纳米颗粒的含量明显增加;粒径 分布变窄,呈现正态分布。说明偶联剂在Fe3AI颗粒表面形成单分子层,可较好地解 决超细Fe3AI团聚问题。同时,改善了粉体颗粒与树脂基体的界面粘结性。 利用VSM测试了试样的磁滞回线。用MA法制得Fe3AI合金粉末具有较高的饱 和磁化强度和较低的矫顽力,有较好的软磁性能。Fe3AI中灿原子的含量为22%一31 .1 %,随着月原子的增加,Fe3AI合金粉体的Ms从1 60.semu.扩降到1 17.oemu.g一,,矫 顽力略有升高;当组成和球磨条件相同时,Fe3川合金的有序度随着保温时间的延长 而提高,有序度高的Fe3川合金磁性优于较低有序度合金的磁性,D03型的Fe3月磁 性远优于BZ型;当组成和退火条件相同时,随着球磨时间的延长(从15h到1 OOh) 姚由93 emu.g,增大为161.0 emu.g一’。Fe3AI矫顽力则由600e增至198.ooe,但后期 增幅减慢。总之,减小磁性粉体粒子的尺寸,可同时提高Ms和矫顽力Hc,磁滞回线 的面积增大,尤其是纳米Fes川的Ms和Hc远大于微米级的样品。 应用价电子理论和原子团簇模型探讨了纳米Fe3AI合金粉末的Ms显著提高的 原因。在相同组成和相同退火条件下,由于DO3结构的Fe3甩的Ms远高于BZ结构, 球磨时间的延长使得Fe3月的有序化程度提高;纳米粒子的表面未配位的Fe原子增多, Fe原子磁矩增加,形成的原子团簇总磁矩较大;纳米颗粒内部的空泡、杂质量和内应 力大大减少有利于磁畴转动和畴壁位移从而使纳米Fe刃的磁性高于微米Fe3AI。矫 顽力Hc较大的原因是,通过机械合金化制备的磁粉,矫顽力为钉扎机制,Fe3AI颗 粒的晶粒尺寸越小,晶界所占分数越大,因而畴壁位移时所受的钉扎作用也越明显, 山东人学博_卜学位论文 具有纳米结构的细小晶粒使矫顽力大为增加。较大的Ms和Hc必然导致较高的磁损 耗,对吸波材料非常有利。


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