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纳米硅材料的制备工艺研究及微观结构表征

刘英才  
【摘要】:硅在向纳米结构转变过程中,随着颗粒尺寸的减小而导致的表面和界面的增加、晶格畸变、缺陷数量和种类的变化等,使其低维效应、表面效应、量子限域效应和量子输运特征逐渐显现。系统的研究微结构特点与颗粒尺寸之间的内在规律及其对纳米材料的性能的影响机制,对于实现单分子和单个纳米组元的操纵、组装,实现功能可控具有重大的理论和实践意义。 本研究自行设计制作了激光诱导化学气相沉积(LICVD)纳米硅粉制备设备,并对关键部件的设计思路进行了阐述。利用该设备制备了直径30~50nm的晶态纳米硅颗粒。 研究了不同反应气体成分及流量下的激光能量阈值,并对能量阈值不同的原因进行了分析。研究表明:随反应气体中SiH_4含量的增加,发生气体分解所需的激光能量阈值逐渐减小。在反应气体中SiH_4含量不变的情况下,随着反应气体流量的逐渐增加,可以引发硅烷分解的激光能量阈值一开始成线性增加,当流量大于100ml/min以后,由于同轴Ar不能有效的“压住”反应焰,导致反应气体的径向扩张,增加了对激光能量的有效吸收面积,因此激光能量阈值的增加减缓。 对不同反应气体流量下的纳米硅微结构进行了研究。发现随着反应气体流量的增大,所制备的纳米硅颗粒由晶态逐步变为非晶。对激光功率密度的影响研究发现,随激光功率密度的增大,纳米颗粒中的非晶成分逐渐减少,晶内缺陷数量也明显减少。 在一定的反应气体流量条件下,同轴保护气体有一个最佳的流量值,在反应气体喷嘴处,同轴Ar流速和反应气体流速相当时,所制备出的纳米硅微结构最为均匀。 在本设备参数条件下,根据实验得出,制备尺寸均匀的晶态纳米硅的最佳工艺参数为:反应室气压80Kpa,激光功率密度大于700W/cm~2,反应气体流量40ml/min,SiH_4含量20%,同轴Ar流量为480ml/min。在该工艺条件下可以制备出粒径30~60nm、颗粒内部晶粒均匀的晶态纳米硅。


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