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磷酸盐纳米发光材料的制备与表征

修志亮  
【摘要】:磷酸盐基质发光材料由于具有良好的化学稳定性和热稳定性,已被广泛应用在各种照明和显示仪器上。随着纳米技术的迅速发展,纳米发光材料由于具有高的发光强度和高的量子效率等特性,已经成为人们关注和研究的热点。本文采用多种制备方法制备了磷酸盐纳米材料,并研究了各种离子在其中的发光特性。 主要研究内容集中在以下几个方面: 1.采用沉淀法制备了卤磷酸盐纳米发光材料。首次研究了Ce~(3-)离子掺杂的Ba_5(PO_4)_3X(X=F,Cl)和Ni~(2+)离子掺杂的Sr_5(PO_4)_3Cl纳米晶的发光性质。 Ce~(3+)离子掺杂的Ba_5(PO_4)_3Cl纳米晶在345.376和404纳米处存在着三个宽带发射峰,是由于Ce~(3-)离子的基态4f因旋轨作用而分裂成的Ce~(3-)离子在浓度为0.4摩尔%时发生浓度淬灭,主要是由于激发能转移到淬灭中心所导致的。Ce~(3-)离子在Ba_5(PO_4)_3Cl和Ba_5(PO_4)_3F纳米晶中的发光现象也有较大的差别,主要是由于晶体场的不同导致的。 在Ni~(2+)离子掺杂的Sr_5(PO_4)_3Cl纳米晶中,可以看到在620纳米处有一个宽的发射峰,对应着Ni~(2-)离子的~1T_2(~1D)-~3T_2(~3F)跃迁。Ni~(2+)离子淬灭浓度为2摩尔%,原因可能同样为在激发过程中,激发能被淬灭中心吸收而引起的。 2.采用尿素作为燃料的燃烧法制备了稀土正磷酸盐纳米材料。研究了Dy~(3+)离子掺杂的YPO_4纳米晶和Eu~(3+)离子掺杂的LAPO_4纳米晶的发光性质。 在600℃制得的Dy~(3+)离子掺杂的YPO_4纳米晶,在可见光区主要有峰值位于576nm附近的黄光发射和峰值位于486nm附近的蓝光发射,其中黄光发射是最强发射。Dy~(3+)离子占据了Y~(3+)离子的格位并具有D_(2d)点对称性,处于没有反演中心的格位。随着Dy~(3+)离子的浓度的增加会导致~4F_(9/2)→~6H_(15/2)→~6F_(11/2)之间的非辐射性驰豫,所以Dy~(3+)离子在浓度为1摩尔%时发生浓度淬灭。实验中发现尿素的最佳用量超过理论需用量,主要是由于尿素在高温下很容易分解或与周围的氧气发生反应。 在700℃制得的Eu~(3+)离子掺杂的LaPO_4纳米晶,在593,622,652和686纳


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