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超临界CO_2制备金属氧化物纳米粉体应用研究

宋运涛  
【摘要】:氧化锌、氧化锡纳米材料均为典型的n型半导体材料,表现出比体相时更优异的光学和电学性能,在催化、气敏元件、太阳能电池、光电器件等领域有着广泛的应用。纳米金属氧化物半导体材料的研究同所有其它纳米材料一样,开始时主要集中在制备方法的研究上,包括各式各样的纳米制备技术的研究与完善、不同前驱物种类的试验研究、相应方法下制各工艺条件及其参数的研究等。 化学制备法在纳米粒子的规模生产方面具有一定的优势。研究发现,在湿化学合成纳米粉体的整个工艺过程中,存在粒径调节、制备过程存在着污染、粒子团聚等一系列等尚待解决的问题。从化学反应成核、晶粒生长到凝胶的洗涤、干燥以及粉体的焙烧,每一个阶段均可能产生团聚。超临界CO_2所表现出的扩散性能高、粘滞性低、溶解能力可调、临界温度低、易于实现产物与介质分离、环境友好等性能,使其在超细粉体制备方面颇受关注,进行了大量研究。迄今为止,所制备的超细粉体主要集中在药物、炸药、聚合物等方面,产物粒径在微米级。以超临界CO_2为介质制备金属氧化物纳米粉体的方法鲜有报道。本文采用超临界CO_2抗溶剂沉积和超临界CO_2干燥分别制备了ZnO和SnO_2纳米粉体,取得了较好的实验结果,为进一步拓展超临界CO_2在纳米粉体制备方面的应用和深入研究奠定了基础。 一、以Zn(CH_3COO).2H_2O为原料,在40℃,150bar工作条件下,用超临界CO_2抗溶剂沉积技术成功制备出平均粒径约35nm的乙酸锌干燥粉体,并对该产物进行了TEM、XRD、FTIR测试,分析了沉积过程对前驱物物相和化学组成的影响,其物相由结晶态转变为无定形态,红外振动频率由于尺寸效应发生偏移,并生成了微量碳酸盐。在实验基础上,分析了工作温度、工作压力、升压速度、超临界CO_2喷入方向等因素对产物粒径及其分布的影响,认为升压速度和CO_2喷入方向是影响沉积过程的重要因素。 对沉积产物在150、300、450℃条件下分别进行了焙烧,得到纯度高、尺寸分布单一的纤锌矿结构ZnO纳米粉体。通过TG-TGA测试,分析了热分解过程,证实其各阶段分解温度较之原始前驱物提前。通过XRD测试,证实氧化锌结晶温度降低。通过FTIR测试,证实所得氧化锌纳米粉体纯度高,未见有机基团存


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