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聚合氯化铝中纳米Al_(13)形态的分离纯化及性能研究

初永宝  
【摘要】:本论文在综合国内外大量相关文献的基础上对纳米Al_(13)形态的分离提纯方法进行了研究。同时,对纳米Al_(13)形态的分析表征、水解过程以及凝聚过程和效果等问题进行了较为系统的探讨。主要研究内容及结论如下: 1.采用超滤法和层析法分离纯化PAC中的Al_(13)形态,并采用Al-Ferron逐时络合比色法、~(27)Al—NMR、TEM和粒度测定仪对分离纯化所得的Al_(13)形态进行了分析和表征。研究结果表明,超滤法分离纯化Al_(13)形态的效果受超滤膜的孔径及PAC的浓度的影响,选择合适的膜和PAC溶液浓度即可以获得高纯度的纳米Al_(13)形态;在层析法中被分离物则随着洗脱时间延长按分子的大小依次被洗脱下来,因此截取中间组分可得到高纯Al_(13)形态的组分,其含量基本可达到100%;TEM和粒度测定及XRD的鉴定结果表明,在B=2.4的PAC溶液中,Al_(13)极少以Al_(12)AlO_4(OH)_(24)(H_2O)_(12)~(7+)的单体形态存在,而是呈线性和枝状的聚集体存在,其聚集尺寸通常在几十nm~几百nm。 2.对层析分离法以及目前已报道SO_4~(2-)/Ba~(2+)沉淀置换法、乙醇-丙酮混合溶剂提取法对Al_(13)形态的分离效果,对各方法最佳分离效果的Al_(13)产品的结构形貌和水处理效果进行比较研究。研究结果表明:凝胶柱层析法对PAC产品的分离效果最好,所得Al_(13)形态纯度最高,水处理效果最好。粒度分布测定结果表明,几种分离方法所得Al_(13)形态粒径都在纳米范围内。 3.在分离过程中通过改变洗脱速度,洗脱液离子强度、pH值和改变被分离PAC的B值等实验条件来研究凝胶层析分离法中影响分离的各因素。研究结果表明,在凝胶层析分离过程中除被分离物的分子尺寸之外,分子电荷对分离效果也会产生相应的影响。降低洗脱流速、提高洗脱液离子强度,以及调节合适的pH值都能提高分离效率。通过对实验条件的优化,可以分离得到大量高纯Al_(13)形态(即Al_b含量为100%的产品),可占被分离PAC产品总量50%以上。 4.在水解过程的研究中将纳米Al_(13)与PAC、AlCl_3进行对比,考察了稀释作用、pH值的改变对各水解过程产物粒度和形态的影响。实验中发现,稀释作用对不


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