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长周期光纤光栅表面敏感膜的制备及其检测技术研究

刘云峰  
【摘要】:本文系统地研究了长周期光栅表面敏感膜的制备过程及其对铜离子的监测技术。 针对本课题的关键:选取合适的材料作为长周期光栅的表面敏感膜,并根据反应原理确定适宜的反应条件。羧甲基纤维素是一种高分子聚合物,由于自身的特殊结构,能对铜离子有吸附作用。而且经过一系列反应,又能够结合在长周期光栅表面作为敏感膜。 由于羧甲基纤维素不能直接反应在长周期光栅表面。因此必须找到一种物质,在无机材料和有机材料的界面之间架起“桥梁”,把两者连接在一起,起到增加粘结强度的作用。胺丙基三乙氧基硅烷是一种硅烷偶联剂,由于它含有两种不同的化学官能团,它的一端能与光栅表面的硅醇基团反应生成共价键,另一端又能与羧甲基纤维素反应。从而使羧甲基纤维素反应在长周期光栅表面上。 用与光纤材料相同的高纯度石英玻璃进行了前期实验,通过选择合适的溶剂,控制反应时间,优化成膜温度,以及反应前对光栅表面进行羟基活化等手段,并用环境扫描电子显微镜和X射线型能谱仪分析了不同实验条件下制备的高分子敏感膜的微观形貌、表面成分,以确定各种实验条件下敏感膜的制备性能。 研究结果表明,选用乙醚(C_4H_(10)O)和苯(C_6H_6)作为溶剂,溶解胺丙基三乙氧基硅烷,进行4h、8h、12h和16h制备的敏感膜在经硫酸铜溶液浸泡后,所形成的高分子敏感膜严重脱落,变得很不完整,也很不均匀。这说明局部区域高分子敏感膜和石英玻璃表面的结合力还不够牢固。但用乙醚作溶剂的敏感膜质量相对优于苯溶剂,在此基础上对石英表面用硝酸进行羟基活化处理,并优选敏感膜形成工艺,控制成膜温度为60℃,时间为8h,形成的敏感膜表面覆盖好、厚度合适、致密无裂纹。 随着反应时间由4h向16h的增加,玻璃试样表面的高分子敏感膜的表面形貌由不致密颗粒状-致密颗粒状-集结成膜状而逐步变化。这说明当反应时间较短时,根本不能形成完整和均匀敏感膜。随着反应时间的增长,高分子敏感膜逐渐变得更加致密均匀。但反应时间太长,膜的分层现象严重,且表面裂纹增多。通过四种反应时间的对比分析可知,反应时间为8h时,所


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