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溶胶前驱体纳米结构纤维材料的制备与表征

刘勇  
【摘要】:在本论文的第一章第一节中,简要介绍了溶胶-凝胶化学的发展过程,系统的总结了溶胶-凝胶法的优点和缺点;然后对溶胶-凝胶化学的基本原理作了简要介绍。详细介绍了溶胶-凝胶过程的五个主要步骤,包括前驱体的水解与缩聚、胶凝、老化、干燥和热处理过程,具体到块体材料热处理包括脱水和致密化过程。重点介绍了影响溶胶-凝胶过程的因素及本课题研究采用的表征方法和测试手段。由于溶胶-凝胶法能够对纤维的微结构进行控制,因此在氧化物纤维的制备中应用广泛,最后总结了溶胶-凝胶方法在金属氧化物陶瓷纤维(耐烧蚀陶瓷纤维、高温超导纤维、电子陶瓷纤维和磁性纤维)制备方面的应用。 在第二节中,首先介绍了纳米纤维的分类定义,电喷技术的应用发展历程和现状;然后介绍了电喷技术制备纤维的原理,及对于电喷得到的纤维存在的两种不同的看法;分析了纤维制备过程中的各种影响因素。利用电喷技术能制备纳米纤维,先利用溶胶-凝胶的方法做出无机.有机复合的溶液,然后利用电喷得到混纺纤维,再通过高温灼烧,去除其中的有机或高分子的成分,从而得到无机纳米纤维。利用电喷得到的纳米纤维因为直径很小和很好的表面形态,从而具有广泛的应用前景,主要表现在:复合材料的加强纤维;织物的防水层;很薄的分离膜;杀虫剂;非织物纤维的一种路线等。 在第二章中,首先采用溶胶-凝胶方法,称一定量邻苯二酚溶于适量冰醋酸中,加热,磁搅拌使其溶解,之后加入0.03mol的异丙醇钛,得到紫红色的溶液A。称取0.03mol的醋酸钡并加入一定量醋酸,加热回流使其溶解,得到溶液B。A、B两溶液混合后回流4-6h,蒸出副产物及部分溶剂,制得BaTiO_3溶胶。所得溶胶在室温下老化数天,老化时间受老化温度和溶胶体积与溶剂挥发表面比率的影响。然后,将可纺的溶胶转移到聚四氟乙烯的喷丝罐中进行电喷,喷丝头与水平面之间的夹角约为15℃,与接收板之间的距离为20cm,两端所加的电压为20kv。将所得凝胶纤维在室温下干燥,在管式炉中于1000℃煅烧并保温1h,得到BaTiO_3陶瓷纤维。纤维直径大约1-5μm,具有椭圆截面;纤维在1100℃烧结1h,可观察到一种壳-核结构,另外还观察到少量具有中空结构的BaTiO_3纤维,对其结构的形成进行了推测。


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