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碳纤维制备过程中元素含量变化与结构性能相关性研究

刘焕章  
【摘要】: 本文利用X射线衍射、DSC、红外、元素分析以及密度、张力等测量技术对原丝的预氧化和碳化过程中的物理化学变化进行了分析,测定了整个制备过程中元素含量的变化,明晰各阶段工艺参数、纤维组织结构与元素含量的变化的关系。主要包括以下内容:第一,研究了碳纤维制备过程中各元素含量的变化规律,探讨制备工艺各阶段元素含量变化与各阶段纤维结构性能的关系;第二,研究了原丝、预氧丝、碳纤维在制备过程中的结构转变过程,进而探讨了结构转变与纤维强度、线密度、体密度以及张力等结构性能改变的关系;第三,研究了预氧化工艺参数对预氧丝氧含量以及最终碳纤维性能的影响;第四,系统研究了纤维在不同预氧化阶段及中温碳化阶段结构性能的改变,综合探讨了影响各阶段纤维结构性能的主要因素。 对碳纤维制备过程中不同阶段纤维进行元素表征,结果表明:在原丝制备过程中S元素含量呈下降趋势,在凝固浴、水洗、沸水牵伸阶段下降尤为明显;在预氧化阶段O含量升高,C、N、H含量略有下降;中温高温碳化阶段,C含量逐步升高,最终达90%以上,O、N、H含量则明显降低。S元素含量的变化反映了丝条中残余溶剂DMSO的变化趋势,DMSO残留过多会降低最终碳纤维强度,并可因产生焦油而引起纤维粘连毛丝疵点及碳纤维机械强度下降。纺丝溶剂的残留量应严格控制在0.1%以下。氧元素含量在预氧化碳化阶段先增加后减少,起桥梁作用,预氧化时纤维结合氧形成耐热梯形结构,在碳化时氧结合纤维中的杂质元素,以小分子物质或气体形式释放出去。C元素在碳化阶段逐步富集,含碳量将直接影响最终碳纤维的结构性能。 通过对不同阶段纤维的结构分析发现,在预氧化过程中原丝中的PAN线性大分子结构向耐热梯形结构转化;预氧化后的纤维几乎全部转化成非晶结构;经过高温碳化后得到具有乱层石墨结构的碳纤维。在这一转变过程中,纤维的线密度在预氧化阶段变化不大,总体趋势减小,但在中温、高温碳化阶段下降较快,最终碳纤维的线密度是原丝的一半;纤维的体密度一直增加,表明纤维的致密性越来越好;预氧化后期,即使不施加牵伸纤维也有较大张力,说明此阶段化学反应剧烈;纤维强度在预氧化阶段减小,在碳化阶段增加,预氧化阶段是纤维强度最薄弱的环节。 各阶段工艺参数对纤维的元素含量以及结构性能均有重要影响。预氧化阶段氧元素的含量受到预氧化温度,时间以及原丝本身特性如共聚组分和纤度的影响,而对预氧丝氧含量的分析过程中又易受到纤维吸水性的影响。 通过对不同共聚组分的原丝进行预氧化,研究共聚组分对预氧化纤维氧含量和纤维性能的影响,结果表明不合适的预氧化参数导致PAN纤维不能充分预氧化,从而使得最终碳纤维的性能不高。采用不同温度不同预氧化时间进行分段预氧化研究,结合实验室预氧化工艺的研究,探讨预氧化温度、时间(走丝速度)对氧含量和纤维性能的影响,并研究原丝纤度对氧含量和纤维性能的影响,研究发现预氧化温度、时间及PAN纤维纤度都影响预氧丝的氧含量,温度愈高,时间愈长,纤度愈细愈有利于预氧化氧含量的提高。预氧丝的吸水性使得所测定的氧含量偏高。 预氧化阶段氧元素的含量,可在一定程度上反映PAN纤维预氧化程度,并可通过影响分子链由热稳定性差的线性结构向热稳定性较好的梯形结构转变,进而影响最终碳纤维的性能和质量。通过大量的实验数据分析看,氧含量在9%~12%时,生产出的碳纤维强度较高。氧含量过低,预氧化不充分,得不到高强度的碳纤维;氧含量过高,一些氧以CO或CO_2形式释放,残留分子级空隙,最终导致碳纤维强度的下降。 对十个温区的不同预氧化程度的纤维进行系统研究,通过对其线密度、体密度、氧含量、力学性能变化、交联度、化学结构变化以及热性能进行分析,研究纤维在不同预氧化阶段结构性能的改变,综合探讨影响各阶段纤维结构性能的主要因素。研究发现,随着预氧化工艺的进行,密度、氧含量、交联度升高,拉伸强度下降:PAN纤维在2θ=17°和29°处两个衍射峰逐渐减弱最后消失,在2θ=25.5°处出现了较宽的新衍射峰;不同预氧化程度的纤维热分析发现放热峰型由尖锐逐渐变得平缓,放热峰移向更高温度值。 本文通过两个实验研究中温碳化过程温度和牵伸倍数对纤维性能的影响。研究发现中温碳化过程随着温度的升高,张力先迅速变小而后小幅度增加;纤维线密度减小,体密度增大;纤维中杂质元素N、H、O的含量随温度增大而逐渐减小,C的含量逐渐增大。而中温碳化过程牵伸倍数对纤维体密度、线密度影响并不大,在一定范围内张力随牵伸倍数增大而增大,对应碳纤维的强度也增大,但过度牵伸导致碳纤维强度的降低。


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