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高效液相色谱技术在微量元素形态分析中的应用研究

张江  
【摘要】: 随着当代科学的发展,人们日益认识到微量元素对于人体以及环境的生理作用与其存在形态有密切联系。研究亦表明,元素的不同形态具有不同的毒性特点和化学特性,同系的化合物其物理化学性质以及生物效应也可能有很大差别。因此,有关元素形态的研究日益受到重视。对于许多样品,不仅要求作成分分析,而且要求作形态分析。所以,元素形态分析是当前环境科学、生物化学和生命科学领域中颇为活跃的前沿性课题。 微量元素在样品中的含量低,同种元素的不同形态化合物的分离也极为困难,从而要求分析技术具有很高的灵敏度和很高的选择性(元素形态选择性)。已用于研究元素形态的手段很多,但当样品中共存几种形态的性质很相近,直接测定它们会彼此干扰,必须先分离后测定。高效液相色谱技术同时兼备分离和检测两种功能,况且选择不同的分离条件,辅以柱前、柱后、柱中衍生,基本能够解决元素不同形态化合物分离难的问题,若再配以不同的检测器,其可分离、分析的对象非常广泛,分析的灵敏度和选择性都很高,可在复杂体系中元素的形态分析方面发挥重要作用,是形态分析最适合的方法之一。 本研究将高效液相色谱技术用于微量元素形态分析中,探索微量元素不同形态化合物分离分析的新体系,研究新的衍生方法,实现元素不同形态化合物的同时测定。 本论文的第一章为综述,共由三部分组成。第一部分对高效液相色谱的基本原理、装置、分类及应用进行了综述;第二部分从定义、特点、分析方法等方面对元素的化学形态分析进行了综述;第三部分评述了近年来形态分析的应用现状和今后的发展趋势。 本论文的第二章为反相离子对高效液相色谱法同时测定IO_3~-和I~-。在反相键合色谱柱(ODS2)(4.6×250mm,5μm)上以甲醇—水(体积比为30:70)为流动相,四丁基溴化铵(TBA·Br)为离子对试剂,在波长218nm处检测,建立了同时测定IO_3~-和I~-的新方法。IO_3~-和I~-的检测限分别为0.709μg/L、0.011μg/L。该方法已用于海水和含碘盐中的碘含量的测定,并获得满意结果。 本论文的第三章为反相高效液相色谱法同时分离测定Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的研究。在Waters Spherisorb ODS2色谱柱(4.6×250mm,5μm)上,以甲醇—水(体积比为10∶90)作流动相,内含5mmol/L四丁基溴化铵TBA·Br,5mmol/L pH=5.29的磷酸盐,流速为1.0mL/min,在242nm处检测,建立了高效液相色谱快速同时分离、测定Cr(Ⅲ)—EDTA和Cr(Ⅵ)螯合物的新方法。Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的检测限分别为1.636μg/ml、0.126μg/ml。可以直接对废水及土壤中的铬作价态分析,该方法简便、选择性好。 本论文的第四章为反相高效液相色谱法同时分离测定NO_3~-和NO_2~-的研究。在ODS2色谱柱(4.6×250mm,5μm)上,流动相为0.06mmol/L Na_2HPO_4-2.0 mmol/L四丁基氢氧化铵的甲醇水溶液(pH=6.0),流速为0.7mL/min,在210nm处检测,建立了高效液相色谱快速同时分离、测定NO_3~-和NO_2~-的新方法。NO_3~-和NO_2~-的检测限分别为0.069gg/ml、0.092μg/ml。该方法简便,可直接用于水中NO_3~-和NO_2~-的快速测定。


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