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氮化硼和氮化碳纳米材料的合成与表征

姜海辉  
【摘要】: 立方氮化硼具有高稳定性、高热导率、高硬度以及宽带隙等一系列优异的性能,使得它在高温大功率半导体器件研制、短波长和紫外光电子器件制备、热沉材料、切削和磨削材料、耐高温耐磨防护涂层、高通透高稳定性窗口研制等方面具有广阔的应用前景。 氮化碳(β-C_3N_4)则是理论预言的、迄今为止自然界中尚未发现的新型材料。理论计算表明,β-C_3N_4的硬度与金刚石相近,而且具有高绝缘、高导热、巨能隙、低摩擦系数和耐磨等特点。诸如此类的优点使β-C_3N_4在抗摩擦、光、电和热的材料领域中有重要的应用价值。 考虑到现有的合成立方氮化硼和氮化碳的方法存在各种不足,特别是我们近年来发展的水热合成方法还很不完善,本文在本课题组前期工作基础上,进行了一些更加深入、细致的研究工作,取得了系列研究成果: 一、进一步优化了合成立方氮化硼的实验参数: 1.选相原位合成方法的优化 (1)在利用选相原位合成方法制备氮化硼过程中,我们分别以1.5℃/min和0.5℃/min的速率把反应釜加热到设定的反应温度,发现当升温速率为0.5℃/min时,样品中立方氮化硼的含量较高、结晶性较好。(2)通过改变搅拌速率发现,适当提高搅拌速度,有利于提高反应体系的均匀性,有利于立方氮化硼的生成。(3)为控制氮化硼的反应过程,我们将合成氮化硼所用的氮源分为两个部分,其中一部分在反应开始时即与硼源混合反应,另一部分(二次氮源)在高温时再引入反应体系中。通过改变加入二次氮源时的温度,我们发现:当该温度较高(例如300℃)时,样品中立方氮化硼的含量随之提高。 2.苯热条件下立方氮化硼含量及结晶质量的调控 利用苯热合成方法制备氮化硼时,我们发现反应温度在180—240℃范围内变化时,立方氮化硼的含量、样品的结晶质量以及微观形貌没有发生明显变化。另一方面,如果采用混合氮源(Li_3N和NaNH_2),则不仅有利于提高立方氮化硼的含量,而且可以改善其结晶质量。为了解释这个现象,我们提出了一个初步的势垒模型,分析了混合氮源条件下氮化硼的形成机理。 3.氮化硼纳米颗粒的物相稳定性研究 已有的研究结果表明:当氮化硼颗粒的粒度减小到纳米量级时,它的活性显著提高,发生物相转变所需要的温度和压力随之降低。尽管如此,以六方氮化硼纳米粉为原料制备立方氮化硼时,仍需要使用很高的温度和压力。为了克服这个困难,我们将纳米氮化硼的物相转变过程移到液态环境中,就是将苯加入到纳米氮化硼苯中,在280℃和80—120MPa压力下就可以将纳米BN转变为cBN和wBN。而且,随着热压温度、压力和时间的增加,样品中立方氮化硼的含量有明显提高。 二、利用苯热合成方法初步进行了合成氮化碳的尝试 我们使用叠氮钠(NaN_3)和三氯代嗪(C_3N_3Cl_3)为原料,用苯热合成方法制备了氮化碳样品,结果表明:氮化碳样品中主要物相为石墨型氮化碳(g-C_3N_4)。另外,我们还发现,在反应体系中添加锌粉可以明显改变产物的形貌:在不添加Zn粉情况下,样品中由大量不规则的碎片组成,而添加Zn粉后则在样品中出现了大量纳米纤维。


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