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高效杀虫剂氟氯氰菊酯的研究

张梅凤  
【摘要】: 农药是人类生产和生活中必不可少的生产资料。有机合成农药问世几十年来,它为人类和社会的发展做出巨大的贡献。农药为人类带来益处的同时,也不可避免地给人类生活带来负面影响。特别是一些毒性过高的农药在使用中将导致人类及环境中的生物中毒致死,有时甚至还会成为犯罪的工具。人类的生存离不开农药,但为了确保环境健康、使用安全,研究开发高效、低毒以及对环境友好的新型农药,已成为当代社会发展和人民生活需求的重大现实问题。拟除虫菊酯就是具有良好发展势头的新兴环保农药,氟氯氰菊酯是最好的含氟拟除虫菊酯杀虫剂之一。 本文通过比较三种不同的合成工艺路线,对氟氯氰菊酯的合成方法进行了研究,找出了各步反应的合理配比和适宜的工艺条件;对关键中间体和产品进行了分析方法研究,确立了准确、可靠的分析方法。论文共分四个部分。 论文的第一部分综述了天然除虫菊酯和拟除虫菊酯的研究进展、我国拟除虫菊酯的研究和生产情况以及拟除虫菊酯在我国的应用和发展状况,并对氟氯氰菊酯的理化性质、作用机制和应用情况等做了简单介绍。 论文的第二部分对氟氯氰菊酯的合成方法进行了研究,对氟氯氰菊酯的合成工艺路线进行了选择,通过分析三种不同的合成工艺路线,从工艺路线合成难易和原料是否易得等多个角度,选择了以氟苯甲醛为起始原料,经溴化、缩醛化、醚化、水解反应制备4-氟-3-苯氧基苯甲醛,进而与二氯菊酸氯及氰化钠反应合成氟氯氰菊酯原药的工艺路线。对各步反应的原料配比、催化剂、反应温度和反应时间进行了条件实验,确定了各步反应的合理配比和适宜的工艺条件。 论文的第三部分对氟氯氰菊酯和中间体的分析方法进行了研究,根据氟氯氰菊酯生产环节中的关键中间体及氟氯氰菊酯原药的有关性质,对中间体和产品进行了分析方法研究,确立了气相色谱的分析方法。并对色谱条件、方法的准确度和精密度等进行了研究。 论文的第四部分对氟氯氰菊酯的合成方法和氟氯氰菊酯及中间体的分析方法进行了总结。 本论文的主要特点和创新点: (1)以氟苯甲醛为起始原料,经溴化、缩醛化、醚化、水解反应制备4-氟-3-苯氧基苯甲醛,进而与二氯菊酸氯及氰化钠反应合成氟氯氰菊酯原药。所采用的工艺路线合理可行、原料易得、反应条件温和、操作方便。所选工艺条件适宜,配比合理,产品质量好、收率高。其中,缩醛化反应所用催化剂有创新性。 (2)用气相色谱对氟氯氰菊酯及关键中间体进行分析,简便可行、准确可靠,能满足产品的质量分析要求。


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