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含硫化合物类蔬菜中农药多残留快速分析方法的研究

陈子雷  
【摘要】: 农药残留问题是目前影响食品安全的重要问题,一直被世界各国政府和组织所关注,而蔬菜中农药残留问题又是重中之重,因此蔬菜中农药残留检测技术的研究也日趋重要。而葱蒜等百合科蔬菜由于大量硫化物干扰,使用传统农药残留检测方法无法检测,因此有必要对葱蒜等蔬菜农药残留检测进行研究。 本论文针对葱蒜类蔬菜中含硫化合物严重干扰农药残留检测的问题,研究和建立了一种快速、高效、经济实用的葱蒜等含硫化合物类蔬菜中农药多残留检测方法。本论文根据百合科蔬菜中硫化物产生的特点,在提取前利用微波加热的方法,破坏蒜氨酸酶的活性,有效地避免了硫化物干扰物的产生,然后用乙腈做溶剂匀浆提取,SPE净化,GC-MS检测的方法。具体内容及研究结果如下: 1、研究了L-半胱氨酸、铜离子、冷冻、水浴加热、微波加热等不同条件对蒜氨酸酶活性的影响,选择了水浴和微波加热两种最佳的蒜氨酸酶灭活的处理条件。本研究表明,在样品未破损情况下,用L-半胱氨酸、铜离子溶液浸泡的方法很难在短时间内使蒜氨酸酶完全失活;冷冻法虽然可以使蒜氨酸酶失活,但温度升高后蒜氨酸酶仍然具有活性;加热法(水浴和微波加热)则可有效地使蒜氨酸酶完全失去活性,可以有效的排除掉硫化物的干扰,满足实验的要求。 2、研究了99种农药在水浴加热(80℃和沸水浴)以及微波加热条件下的稳定性,对两种加热方法进行了比较,选择出最佳的加热方法和加热条件。通过实验表明,两种水浴加热方法在不同程度上造成了部分农药的损失。而微波加热实验表明,微波加热在一定程度上也可以使少部分农药损失,但控制好加热时间,农药的损失很少,不影响农药残留的定性定量,完全满足农药残留检测的要求。 3、对99种农药残留的提取溶剂、提取方式、净化、浓缩等条件进行了讨论。对不同溶剂的提取效率进行了比较,选取了提取效率最好、易于操作的乙腈作为提取溶剂,用匀浆的方法进行提取;净化方式则采用Florisil柱,用正己烷+丙酮(9+1)作为淋洗剂进行净化;在浓缩过程中根据不同需要,结合旋转蒸发和氮吹法的不同特点,选择合适的浓缩方法。 4、对色谱条件进行了优化。确定了99种农药GC-MS分析的色谱条件,将所检测农药依据其在色谱柱上不同保留时间进行了分组,确定了各组分选择离子,确定了定性、定量方法。 5、对方法可靠性进行了确证。进行了99种农药在不同样本中的回收率及重现性试验,回收率在70%~110%之间,相对标准偏差(RSD)在1.2~11.3%之间,最底检出浓度均小于0.02mg/kg,满足我国规定的有关农药残留在蔬菜中的最低残留限量(MRL)标准。


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