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AOTF近红外光谱技术测定阿司匹林及制剂中的水杨酸含量及其在线设计

王桂梅  
【摘要】: 阿司匹林又名乙酰水杨酸,是目前世界上最常用的解热、镇痛、消炎和抗风湿的药物,小剂量阿司匹林也是预防心脑血管疾病的常用药物。近年来阿司匹林在临床上有许多新用途、新突破,广泛的应用使国内外生产规模不断扩大。但杂质水杨酸引起的不良反应严重制约了阿司匹林的临床应用。我国目前检查游离水杨酸含量时,现行《中国药典》采用比色法,该法只能半定量,且操作繁琐,易产生显色误差。高效液相色谱法也存在溶剂引起水解、操作费时、费力等不足。AOTF近红外光谱技术,是当今社会发展极为迅速的一项最先进的物理分析技术之一,不需要化学试剂和样品处理,具有快速、无损的优点,因此采用该技术对阿司匹林原料药及其制剂中水杨酸的含量进行测定,避免药物的水解,可实现快速、无损的现代化分析手段和在线监控技术测定水杨酸含量。 本文共分四个部分,首先回顾了阿司匹林的市场情况及杂质水杨酸的常规分析方法。其次讨论了近红外光谱的基本原理、分析技术特点和采用的化学计量学方法等。第三实验部分是重点,在实验条件下,我们收集了杂质水杨酸含量不同的代表性样品的校正集和验证集。利用Luminar 5030便携式AOTF近红外光谱仪,设置实验参数为:波长范围:1100nm~2300nm;波长增量:2.0nm;扫描次数:300,采用BRIMROSE公司专用的SNAP!2.03扫描软件进行光谱采集,得到样品的原始透过光谱。我们采用的预处理方法为,先将透过光谱转化为吸收光谱,然后进行一阶微分9点平滑法处理(savitzky-golay法)。将经过预处理后的光谱数据与样品含量数据一一对应、关联,采用偏最小二乘法(PlS)、完全内部交叉—验证法(cross-validation),然后将数据导入The Unscrambler定量分析软件中,用The Unscrambler定量分析软件建立模型。在建模过程中经过波长优化和异常值的剔除,就得到了较为理想的校正模型。然后选取验证样品,调用校正模型对该样品进行预测,考察模型的准确性。实验证明不同水杨酸含量的样品所建立的模型,经过波长优化和异常值的剔除后,都得到了较为理想的校正模型。同时验证结果说明阿司匹林及制剂中水杨酸的含量在0.01%—0.2%含量范围内所建立的模型是成功的,可以对该范围内的样品进行有效的预测。通过对不同水杨酸浓度范围的样品模型进行考察,总结了影响模型稳定性的因素。最后,根据实验结果设计了AOTF近红外光谱仪对阿司匹林生产过程中乙酰化反应和重结晶时的温度和时间等关键岗位进行在线监控的方案。 实验结果证明,利用AOTF近红外光谱技术可以快速测定阿司匹林及其制剂中水杨酸的含量,该方法具有可行性、准确性和实用性,能够满足工业在线测量要求。 有待解决的问题是进一步丰富有代表性的样品稳定和维护模型;在线设计方案有待生产实践的验证。


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