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食品添加剂的色谱分析方法研究及其应用

曹若明  
【摘要】: 【目的】 为了解济南市市售食品中食品添加剂安全状况,为制定相应的监管措施提供依据,欲建立一系列系统快速的食品添加剂色谱检测方法,对11种食品添加剂进行检测,适用于大批量样品的检测,并应用该方法对济南市市售食品安全情况进行调查和分析。 【研究方法】 1.检测食品添加剂种类:苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、甜蜜素、糖精钠、柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝和二氧化硫。 2.检测方法 2.1澄清液体样品稀释、过滤后,样液经Kromasil C18柱分离,甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液梯度洗脱,用二极管阵列检测器同时检测食品中9种食品添加剂;实验对梯度程序、检测波长进行优化,并完成方法确证试验,包括方法线性范围、检出限、精密度、回收率和比较实验等。 2.2复杂基质样品经水提取,亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液净化后,样液经C18柱分离,甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液(6:94,V/V)洗脱,用二极管阵列检测器同时检测食品中4种食品添加剂;实验对色谱分离条件、样品前处理条件进行优化,并完成方法确证试验。 2.3复杂基质样品经乙醇-氨水-水溶液提取,聚酰胺粉净化处理后,高效液相色谱法测定,梯度洗脱,同时完成实验条件优化和方法确证试验。 2.4样品以H_2O_2溶液为吸收液进行蒸馏,蒸馏液经AS18阴离子色谱柱分离,电导检测器检测;实验对色谱分离条件、蒸馏条件进行优化,并完成方法确证试验。 2.5甜蜜素采用现有国标方法检测。 3.调查分析 在济南市不同销售场所,包括超市、批发市场和集贸市场,采集葡萄酒、饼干等11种食品,用文中方法进行测定11种食品添加剂,以了解济南市市售食品食品添加剂使用情况。 【结果】 1.在特定样品处理和色谱条件下,所测食品添加剂得到良好分离,标准曲线线性良好,相关系数为0.9996~1.0000;方法RSD1.03~6.10%;回收率85%~103%。 2.调查共采集11种食品328份,进行11种食品添加剂检测,检出278份,检出率84.76%;不合格数73份,不合格率22.26%。 【结论】 1.本文建立的方法前处理简单,精密度、准确度好,适于常规样品分析和市场调查。 2.济南市市售食品中11种食品添加剂调查不合格率22.26%,存在超限量、超范围使用食品添加剂情况,其中蜜饯凉果、月饼、坚果和籽类、酱及酱制品以及干制食用菌问题严重。品牌食品、定型包装食品以及大型连锁超市销售的食品中食品添加剂合格率情况较好,食品安全性较高。


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