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LaB_6纳米粉末及其复合薄膜的制备工艺及性能研究

梁丽梅  
【摘要】: 2003年澳大利亚学者报道了LaB_6纳米粉末具有近红外光和紫外光优异的吸收/散射作用,立即得到了学术界和产业界的高度关注,LaB_6纳米材料的合成及其在光学应用的探索已成为研究热点。本论文采用化学合成法制备LaB_6纳米粉末,通过主要工艺参数的调整确定其最佳合成工艺,最终得到高纯度的LaB_6纳米粉末。同时,借助场发射扫描电镜、高分辨透射电镜等对其组织与结构进行表征,并系统研究了LaB_6纳米粉末的高温稳定性、磁性及光学性能,最后对LaB_6纳米粉末/聚酰亚胺PI、聚甲基丙烯酸甲酯PMMA复合材料进行了初步探索。 研究结果表明,LaCl_3-NaBH_4体系比La_2O_3-H_3BO_3等体系更适于制备高纯度的LaB_6纳米粉末。合成工艺的主要参数为反应温度、保温时间、原料配比以及合成助剂(Mg)。失重-差热分析结果表明,LaCl_3-NaBH_4体系在513℃即可开始发生反应,反应温度为900℃时,产物结晶度低,当反应温度为1200℃时,结晶完整;保温时间由1小时延长至3小时,晶粒尺寸增加;随着体系中B含量的增加(由La:B为1:6渐增至1:12),产物中过渡产物LaBO_3减少;反应助剂Mg的加入能消除过渡产物LaBO_3,但会生成新的难以去除含Mg杂质MgO等。最后,优化工艺参数制定最佳工艺合成高纯度的LaB_6纳米粉末。 合成的LaB_6纳米粉末结晶好,晶粒尺寸为20~70nm,晶粒多呈立方体状,结晶完整的LaB_6纳米单晶外包覆着厚度为1.5~2.5nm的非晶层,晶格参数a=0.4104nm,优先生长方向为[100]和[110]晶向。粉末中La和B的原子比La:B≈1:4.05,大于理论值,应为LaB_6单晶外包覆的非晶层所致。 LaB_6纳米粉末的高温稳定性好,但远低于微米粉末。自640℃开始剧烈氧化,至1200℃LaB_6纳米粉末几乎全部被氧化为La(BO_2)_3,氧化物结晶差,粒径远超出纳米范围。 LaB_6纳米粉末为抗磁性材料,磁性弱于弱顺磁性的LaB_6微米粉末,很难被磁化,且磁化后保持磁化状态的能力很差。B_6结构中间原子最外层电子的不同,导致LaB_6的磁性远弱于CaB_6,以及进入纳米尺度时,LaB_6纳米粉末转为抗磁性而CaB_6纳米粉末转向铁磁性。 LaB_6纳米粉末在中红外区有5个大的吸收带,其中1130 cm~(-1)和3438 cm~(-1)处的吸收带对应B_6结构中具红外活性的2个T_(1u)声子。其拉曼光谱有四个峰,分别在212 cm~(-1)、680 cm~(-1)、1078 cm~(-1)和1217 cm~(-1)处,与LaB_6的四个声子T_(1u)、T_(2g)、E_g和A_(1g)相对应,证实了LaB_6的形成。LaB_6纳米粉末对紫外线大部分吸收,可见光大部分透过,对780-2020nm范围的近红外光有明显吸收。相对于微米粉末,LaB_6纳米粉末在中红外和紫外-可见-近红外的吸收带出现蓝移和红移并存、宽化和窄化并存的现象,中红外区甚至出现了新的吸收带,与纳米粉末制备过程中产生的应力应变及纳米效应有关,同时拉曼峰的峰形宽化,可能与LaB_6晶格的畸变或内部应力有关。 本研究应用原位聚合法制备出LaB_6纳米粉末/PI、PMMA复合薄膜,并对其光学性能进行了初步研究。将LaB_6纳米粉末直接分散于聚合物预聚体或单体中,预聚体(PAA)亚胺化(PI)或单体(MMA)聚合(PMMA)生成纳米粒子与聚合物的复合材料。硅烷作为偶联剂使LaB_6纳米粉末在聚合物中均匀分散。复合薄膜的中红外光谱证实了复合薄膜的成功合成,且透过率均低于1.05%,特别是400-1800cm~(-1)段,透过率可低至0。LaB_6纳米粉末/PI复合薄膜可吸收全部的紫外线以及部分可见光,LaB_6含量在0.5%以上的薄膜会对近红外光产生明显吸收,但同时降低对可见光的透过,LaB_6纳米粉末/PMMA复合薄膜可大幅吸收200-230nm的紫外线以及少量近红外光,同时透过80%以上的可见光,不影响薄膜的透明度。复合薄膜随LaB_6增多吸收增强。


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