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二甲基二烯丙基氯化铵—丙烯酰胺的反相乳液和微乳液共聚合研究

司晓慧  
【摘要】: 以二甲基二烯丙基氯化铵(DimethylDiallylAmmoniumChloride,DMDAAC)和丙烯酰胺(Acylamide,AM)为反应单体,以煤油为分散介质,在反相乳液和反相微乳液两种环境中进行了P(DMDAAC-AM)(Poly-DMDAAC-AM)的制备。在研制过程中,着重考察了体系的组成、聚合方式、反应时间、引发剂、反应温度、添加剂、单体浓度等因素对体系稳定性、反应转化率和产品性质的影响。同时还运用傅立叶变换红外光谱仪、核磁共振波谱仪、透射电镜、热分析仪等多种现代分析仪器对P(DMDAAC—AM)的结构和形貌做了分析表征。结果表明: 在反相乳液条件下,乳化剂的用量、油水配比、引发剂的量、引发温度和单体总浓度等均有一个最佳值,在固定油相中乳化剂浓度为11%(ω),水油体积比为2,引发温度38℃,引发剂占单体质量的0.15%(ω),TEMED/KPS=1.4(mol比),水相单体浓度为50%(ω),DMDAAC/AM=0.22(mol比),EDTA占体系总质量的0.03%(ω)的条件下,得到了单体转化率为94.95%,特性黏度为764cm~3/g,阳离子度为15.95%,溶解迅速的产品。 在反相微乳液体系中,首先采用目测法和电导法相结合的方式,在HLB为7.70、单体水浓度为60%(ω)、DMDAAC/AM=0.2 mol/mol、水相中甲酸钠浓度为0.1%(ω)的条件下,制备了稳定的Span-80-OP10/煤油/AM-DMDAAC-H_2O反相微乳液体系。之后对该体系进行聚合,确定了P(DMDAAC-AM)的最佳制备条件:引发温度35℃,油相乳化剂浓度为33%(ω),反应方式为逐步聚合法,反应时间为1h,水溶性引发剂(KPS和Na_2S_2O_3)和油溶性引发剂(AIBN)浓度均为0.045%(ω),HCOONa浓度为体系总质量的0.05%(ω),水油体积比为2/3。最终可制得转化率为97.42%,特性黏度为267cm~3/g,澄清稳定的聚合物微乳液,体系的平均粒径为15.2nm,且粒径分布范围较窄。 红外光谱和核磁共振氢谱证明两种方法制得的产品中DMDAAC和AM确实发生了共聚,DSC—TGA分析结果表明P(DMDAAC—AM)的热稳定性较好。两种制备方法各有优劣,反相乳液产品的主要优势为高特性黏度和低乳化剂用量,而反相微乳液聚合时间短,产品稳定性良好,可长期存放。


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