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动物组织中阿苯达唑代谢物多残留检测方法的研究

周丽萍  
【摘要】: 食品安全问题一直为世界各国政府和组织所关注,食品中违禁药物的检出以及合法药物的超量问题逐渐成为热点问题。阿苯达唑是苯并咪唑类驱虫剂中使用最为广泛的一种,主要用于哺乳动物肠道内寄生虫的治疗。由于阿苯达唑及其标志残留物存在的潜在危害性,许多国家及欧盟等都规定了它们在动物可食性组织中的最大残留限量,国内缺少相应的标准可以参考,因此有必要对其进行研究。 本论文分别以高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PDA)和超高效液相色谱-二极管阵列(UPLC-PDA)为检测手段,对动物源性食品中阿苯达唑的标志残留物阿苯达唑亚砜、阿苯达唑砜和阿苯达唑-2-氨基砜进行了研究,建立了它们在不同基质(肌肉、肾脏、肝脏)中多残留的分析方法。 本论文主要分三部分。 第一章:对兽药残留概况进行了综述。介绍了兽药残留的危害及其产生的原因,总结了兽药残留检测过程中常用的前处理技术(固相萃取、固相微萃取、微波辅助萃取、超临界流体萃取、凝胶渗透色谱、加速溶剂萃取、基质固相分散萃取)和分析技术(免疫分析法、薄层色谱法、毛细管电泳技术、气相色谱法、气相色谱质谱联用法、高效液相色谱法和高效液相色谱质谱联用法)。 第二章:对国内外阿苯达唑及其代谢物的研究状况进行了综述,并建立了动物可食性组织中阿苯达唑标志代谢物的HPLC-PDA法。确立了HPLC分析的色谱条件,以乙腈/25mM混合磷酸盐(pH=6.86)为流动相,采用E_(18)柱在梯度条件下进行测定,三种物质在10.5min内分离良好;对前处理条件进行了优化,选用乙腈作为提取溶剂超声提取,正己烷脱脂、MCX固相萃取柱净化,浓缩过程考虑洗脱液较少选用氮吹将其吹至近干;对方法的可行性进行了确认,进行了三种代谢物在不同基质中的添加回收率及重复性实验,回收率在78.1~88.8%,变异系数分别在3.41~9.45%,定量限为0.015mg/kg。 第三章:建立了动物可食性组织中阿苯达唑标志代谢物的UPLC-PDA法。确立了UPLC分析的色谱条件,以乙腈/10mM混合磷酸盐(pH=6.86)为流动相,采用C_(18)柱在梯度条件下进行测定,三种物质在2.5min内分离良好;对前处理条件进行了优化,选用乙腈超声提取,正己烷脱脂、MCX固相萃取柱净化,浓缩过程选用氮吹将洗脱液吹至近干;对方法的可行性进行了确认,进行了三种代谢物在不同基质中的添加回收率及重复性实验,回收率在79.1~89.4%,变异系数分别在3.35~9.36%,定量限为0.003mg/kg。


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