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溶剂热电化学合成类金刚石物质

路丹花  
【摘要】: 类金刚石碳是一类含有大量sp3-C的非晶亚稳碳材料的统称,具有高硬度、化学稳定性、高光学透过率和比较宽的光学带隙,有非常广泛的应用前景,尤其是作为真空微电子器件的场发射阴极材料,因此备受人们关注。本文首先综述了金刚石及类金刚石碳的制备方法,着重叙述了有机液体电沉积类金刚石的研究进展。 实验部分首先以CHCl3为碳源,采用三电极体系。先对离子液体[BMIM]BF4-CHCl3体系进行研究,通过加热以降低离子液体的粘度,提高体系的导电性。拉曼(Raman)谱图表明,低电压下合成的产物为类金刚石物质,和常温的实验结果相比较,加热对产物的生成有促进作用,但产物还不够理想。改用碳酸丙烯酯(PC)为溶剂,四丁基氯化铵(TBAC)为支持电解质,通过加热和通入氩气对反应体系进行改进,以提高体系的电流利用率,缩短反应时间。结果表明加热和通入氩气不利于产物的生产,可能是破坏了体系的稳定性,不能使更多的碳自由基在电极上聚集。 采用溶剂热电化学方法,仍以PC-TBAC-CHCl3为体系。首先研究了温度、碳源含量和电极材料对产物的影响,结果表明,温度在约100℃、VPC/VCHCl3=3/1和Pt片为研究电极的条件下,合成的类金刚石碳膜中含有较多的sp3-C含量,经计算约36.2%。 由于氯仿中含有氢,且C-H键能很高,所以氢难以去除。选用CCl4为碳源,分别对加热的[BMIM]BF4-CCl4体系和溶剂热电解PC-TBAC-CCl4体系进行了研究,结果表明产物中含有的sp3-C没有以氯仿为碳源电还原的产物中的多,可能是由于CCl4是非极性的,导电性差,溶解性也不好。


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