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氢化物发生_原子荧光法同时测定砷和硒、镉和汞的研究及应用

刘雨  
【摘要】: [目的] 了解聊城市市属的重金属冶炼企业的在岗接尘接毒职工的砷、硒、镉、汞的职业性危害状况,为企业制定相应的个人防护措施提供依据。 建立双光道原子荧光光度法同时测定样品中砷和硒、镉和汞的检测方法,并应用该方法对企业职工的尿砷、硒、镉、汞进行调查和分析。 [研究方法] 1.检测方法 以HNO3-H2O2作氧化剂,采用微波消解方法对样品进行前处理。通过对仪器的分析参数进行优化,确定了对测定有影响的灯电流、光电倍增管负高压、原子化器高度、载气和屏蔽气流速在测定硒和砷、镉和汞时的最佳值。改进了反应体系,优化了硼氢化钾、硫脲—抗坏血酸、硫氰酸钾—抗坏血酸和盐酸载流浓度。 2.调查分析 对聊城市某两大型金属冶炼企业、某医疗器械制造公司的接尘接毒职工进行尿中的砷硒镉汞含量分析,并与正常无接尘接毒人群进行比较。 [结果] 1.在优化条件下,方法检出限砷:0.0042μg/L、硒0.0047μg/L、镉0.0063μg/L、汞0.0032μg/L。定量限砷0.0085μg/L、硒0.011μg/L、镉0.022μg/L、汞0.050μg/L。砷、硒分别在定量限-20.0μg/L范围内工作曲线呈良好线性,相关系数0.9998。镉、汞分别在定量限~4.0μg/L范围内工作曲线呈良好线性,相关系数0.9996。砷相对标准偏差1.05%~2.89%、硒相对标准偏差1.62%~2.15%、镉相对标准偏差1.47%~2.96%、汞相对标准偏差1.23%~2.25%。砷加标回收率98.0%~100.2%、硒加标回收率95.0%~102.0%、镉加标回收率92.5%~100.3%,汞加标回收率98.0%~104.0%。该法用于标准参考物质贻贝中微量铅、砷的测定,结果符合证书推荐值。 2.调查共采集三家企业232名职工尿样,进行砷、硒、镉、汞检测。砷检出102份,检出率43.96%;不合格数70份,不合格率30.17%。硒检出31份,检出率13.36%;不合格数20份,不合格率8.62%。镉检出158份,检出率68.10%;不合格数102份,不合格率43.96%。汞检出179份,检出率77.16%;不合格数108份,不合格率46.55%。与正常人群比较有显著性差异。 [结论] 1本文建立的方法前处理简单,精密度、准确度好,分析快速、操作简单。适用于样品中砷和硒、镉和汞的同时测定,可适用于大批的样品检测。 2聊城市市属重金属冶炼企业职工中尿中砷、硒、镉、汞的含量有不同程度升高,与正常人群相比有显著性差异。其中铝冶炼企业的职工砷和镉超标情况较为严重;铜冶炼企业的职工砷含量超标严重,检测的最高值出现在此人群;医疗器械制造公司的职工汞超标情况严重,有1人达到慢性轻度汞中毒限值,10人达到汞吸收者限值。


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